238 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

Spektrophotometer (Spekker) mit Violettfilter 601, spritzt zu 7,5 ml der alkalischen ProteinlSsung in einem als Kfivette dienenden, 3,5 weiten Standglas mittels einer Capillarpipette 0,2 ml der 0,0065 n Kaliumkupfer(III)-perjodat- bzw. -tellurat- 15sung eia und rfihrt urn. Das Galvanometer h~t man zuvor unter Steigerung der Stromempfindlichkeit und mSgllchst grol~em Lichtdurehgang ~uf 0 eingestellt. Naeh Zusatz des Re~genses geht das Galvanometer in~olge der starken Liehtabsorp- tion auf etwa - - 4 zurfiek. Mit der Uhr verfolgt man die in wenigen Miuuten bzw. Sekunden vor sich gehende langsame Aufhellung der an~nglich gelbbraunen LSsung des dreiwertigen Kupfers zu violett gefi~rbtem Kupfer(I:[)-komplex und stoppt, wenn das Galvanometer den Stand yon 0,2 erreieht hat. Die Zeitdauer tr~gt man gegen die verwendete Reagensmenge in ein Diagramm ein und wiederholt mit weiterem Reagenszusatz die Messung etwa 20--40real, so dal~ man sehlieJ~lich die charakte- ristisehe Kurve bekommt. I-I. ZELL~ER.

Die absorptionsspektrometrische Best immung yon Nueleins~iure in Geweben er- 6rtern R. D. B. F~As~ und J. C~A~NL W~hrend bisher nur die UV-Absorptions- bande bei 2650 AE Verwendung fand, der infrarote Bereieh wegen Materialmangels ffir die Untersuehung yon Gewebeabschnitten jedoch entfiel, gelang es den Veff. dutch Kombinieren eines Reflexionsmikroskopes mit einem GRVBB-P~so~s- Inffarotspektrometer aueh die In/rarotabsorptionsbanden analytisch auszuwerten. Sie fanden fiir Ribose und Desoxyribose-Nucleins~uren Banden zwisehen 850 und 1000 cm -1 und konnten diese Stoffe nieht nur in reinem Zustand, sondern aueh in un- besehadigten Geweben naehweisen und unterseheiden. Die Arbeit enth~lt An- wendungsbeispiele und Kurvenmaterial, leider aber kaum Angaben fiber Einzel- heiten der Versuehsanordnung und der angewandten Arbeitsteehnik.

W. SC~VH~NV, C~T.

17-Ketosteroide. W. ZIM~ER~A~N, H.-U. A~TO~ und D. t)ONTIUS u berichten fiber die M6gllchkeit der Eliminierung stSrender Chromogene bei der Bestimmung der 17-Ketosterolde mit m-Dinitrobenzol. Man kann sowohl die NIessung bei ver- schiedener Wellenl~nge [griin (530 m#) und violett (430 m#)] zur Ausschultang stSrender Chromogene verwenden, als auch den Farbstoff durch ~ther oder Chloro- form extrahieren und die Extinktion in dem Extr~kt bestimmen. ~an finder zwar im letzten Falle eine geringere Menge an Ketosteroiden, aber das relative Verh~Itnis zu den Normalwerten bleibt gleich. Nur muB man sieh auf entsprechende Normal- werte beziehen. Auch die umst~ndliche Reinigung der Ketosteroide mit G I ~ D S Reagens gibt keine besseren Resultate. K. HINSBVRG.

5. A u f g e r i c h t l i c h e C h e m i e b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

tiber einige praktisehe Modifikationen des Analysenganges naeh STAS und O~T0 zur Ausmittlung yon Giften berichtet A. Bi~GI~ 3. Dadurch wird das Verfahren ganz allgemein zur Isolierung der Bestandteile aueh yon Medikamenten und Heft- mitteln brauchbar. Es ist wesentlleh, dal~ die w~rige LSsungsphase stets einen definierten p~-Wert aufweist und die Extraktionsmittel wie ~ther, Chloroform und andere LSsungsmittel oder ihre Gemisehe in bestimmter unver~tnderter Reihenfolge angewandt werden. In naehstehender Tabelle wird eine Ubersieht gegeben:

1 Exp. Cell Res. 8, 492 (1952). Kings College, London. 2 Hoppe-Seyler's Z. physiol. Chemie 289, 91 (1952). Staatl. Medizinalunter-

suchungsamt, Trier. 3 j . Phamaeie Belgique N. S. 7, 3 (1952). Univ. Bern.

4. Auf geriehtliehe Chemie bezfigliehe. 239

Extraktions- Extrahierte W~l]rige Phase p~ mittel Subs~anzen Beispiele dafiir

1 1. angesauert mit H~SO 4

2. anges~uert mit H2SO 4

3. angesauert mit Wein- s~ure

4. angesauert mit Wein- s~iure

5. alkalisier~ mit N~OH

6. alkalisier~ mit RrH S

7. alkalisiert mit NIl S

10

8

~ther, weitere Differenzie-

rung mit NaHCO,, Na~C03, NaOH

Chloroform, Chloroform/ Isopropyl- alkohol (3 + 1), Tetrachlor- ~than

~ther

Chloroform

~ther

~ther

Chloroform/ Isopropyl- alkohol (3 d- 1)

starke und schwache Sauren, starke und schwache Phenole, neutrale Substanzen

schwache B a s e n

':amphotere Substanzen, schwache ]~asen

sehwaehe Basen

I Salicyls~ure, Barbitursaure- derivate, Saccharin, Anthra- ehinonderivate, Phenaeetin, Acetanilid

i Antipyrin, Purinbasen, Coffein, Theophyllin, Theobromin

p-Aminobenzoesaure

Dimethylaminoantipyrin, Papaverin, Amylocain

starke ]~agen

phenolische Basen

phenolische ]~asen

]Alkaloide (ohne phenolisehe Basen), Antihistamine

Oxyehinolin, Apomorphin

iMorphin

Oxys~uren, Polycarbons~uren, 8. mitalkalisiertNHa 8 Rfickst~nde ] Milehs~ure, Citronens~ure, Sulfons~uren, Sulfonamide (dureh Aeeton isolierbar)

H. FREYTAG.

Fiir den toxikologischen Naehweis yon Dolantin, Polamidon und Pervitin in Urin gibt G. VOGEL ~ eine Arbeitsvorschrift an. Die Basen werden aus dem alkalisier- ten Urin (etwa 100 ml) mit ~ther oder Chloroform ausgeschiittelt. Bei stark gef~rbten Urinen treibt man die Basen mit Wasserdampf fiber und extrahiert das Destillat. Nach dem Abdampfen des LSsungsmittels ]Sst man den Rfiekstand in wenig 0,1 n Salzs~ure und dampft wieder zur Trockne ein. Das Chlorhydrat wird dam1 in i ml Wasser gel6st und der Tiegel mit i ml Wasser nachgespfilt. 0,5 ml der klar filtrierten Lgsnng warden mit 1 Tropfen einer 5~oigen Si]icowolframs~urel6sung versetzt. Dolantin gibt noeh bei einer Verdiinnung von 1:60000, Polamidon bei einer Ver-

1 Dtseh. Z. ges. geriehtl. Med. 41, 420 (1952).