1962 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 365

Gesetz ist bis 25 ppm efffillt. Die Eigenschaften des vorgeschlagenen Reagenses werden yon den Autoren mit denen yon Mereaptoessigs~ure verglichen und in einigen Punkten besser als diese beurteilt.

1 Analyt. Chemistry 29, 397 (1957); vgl. diese Z. 159, 147 (1957/58). -- e Analy~. Chemistry 83, 1273--1274 (1961). National Chem. Lab., Poona (Indien).

L. J. OTT~DO~rV, R

Zur spektrophotometrischen Bestimmung yon Mikrogramm-Mengen Molybd~'n verwendet J. K o ~ s c ~ 1 die drei Azofarbstoffe Soloehrome Dark Blue B, Solo- chrome Black Rl~ und Soloehrome Black AS, die mit Molybd~n in salzsaurer methanolischer LSsung blaue Komplexe bilden. Folgende Fremdionen verursaehen StSrungen: Cull, Fern, ZrlV, HVv, TiIV, VV, 1N-bY, Tar, SnII, SblH und POa3-; Cull, FeIH, ZrlV und Hflv kSnnen durch Zugabe yon Aseorbins~ure und ADTA reduziert bzw. maskiert werden. Bei Anwesenheit stSrender Ionen mul3 cIas Molyb- d~n vor der Bestimmung abgetrennt werden. -- Durch/i~hrung. Die ProbelSsung wird zur Troekne eingedampft und mit 2 ml 0,5 n Salzs~ure in einen 10 ml-MeB- kolben gebracht. Man spfilt rnit etwa 4 ml Methanol nach und fiigt einige Kristalle Aseorbins~ure und 0,1 ml 0,1 m ~DTA-LSsung zu. Ist nut sehr wenig Molybd~u zu erwarten, so ffig~ man 3 ml 0,1~ methanolische LSsung yon Soloehrome Black RN zu. Bei hSheren Gehalten wird Solochrome Black AS oder Soloehrome Dark Blue B verwendet. Man ffillt mit Methanol auf und mil~t bei 560 oder bei 600 bzw. 610 nm gegen eine analog hergestellte ReagensblindlSsung. Das Lambert- Beersche Gesetz ist bis 30/~g (Solochrome Black Rl~), bzw. bis 100#g (Solo- chrome Black AS) ocIer 150 #g (Solochrome Dark Blue B) erfiillt. Die erreiehten Genanigkeiten betragen • 3~ • 7~ bzw. • SO/0. Sind weniger als 1 bzw. 2 #g naehzuweisen, so kann der Fehler his zu • 10~ betragen.

1 Mikrochim. Aeta (Wien) 1961, 564--570. Analytisehes Institut d. Univ. Wien (()sterreieh). L .J . OTTENDO~F~

tiber spektrographisehe Bestimmung yon Italogenen in L~Jsungen nach der ~Copper Spark~-Methode beriehten J. FIJ~LKOWSKI und A. ZELT.E ~. Mit der benutzten Apparatur, einem Spektrographen ISP-22 (Spalt 0,01 mm), Funken- generator IG-2 (I ~ 4,5A, C = 0,01#F, L = 0,01 mH), flaehen Elektrolyt- kupferelektroden ~ 7 mm (Elektrodenabs~and 1,0 mm), lassen sieh Br und J im Bereiehe 0,004--0,25~ quantitativ bestimmen. Die Nachweisempfiudlichkeiten sind ffir F 0,05~ fiir Cl 0,01~ fiir Br uncI J 0,001~ . Bei der quantitativen Analyse werden die Linien Br 2926,3 und J 3055,37 A gegen den Untergrund photometriert. Als fiir die Analysen geeignet werden angegeben die Linien: F I I 3503,09; F I I 3505,61; CIIII 3191,40; CIIII 3340,36; B r I I I 2926,86; B r I I I 2968,95; Br 3562,4; J 3055,37; ff II 3078,77; J I I I 3081,7 A.

1 Chem. analit. (Warszawa) 6, 323--330 (1961) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Kernforseh., Swierk bei Warszawa (Polen). J. Mxr~I~OWS~

Fluorid~ ~hlorid~ Bromid und Jodid lassen sich naeh H. S~.n~ER und T. KXF- ~N]~]~R~]~R ~ diinnschichtchromatographisch auf Kieselgel G (Merck) voneinander trennen, wenn man stark polare Laufmittelgemisehe verwendet. Die als Natrium- bzw. Kaliumsalze aufgetragenen Halogenide laufen in solchen Laufmitteln, z.B. in einem Gemisch aus Aeeton, n-Butanol, konz.Ammoniak undWasser (65: 20:10: 5), in der Refllenfolge Jodid-Bromid-Chlorid-Fluorid. Fluorid bleibt am Startpunkt zuriick. Die H~logenidionen laufen als Ammoniumsalze, die Alkaliionen bleiben eben.falls am Startpunkt zuriick.

Helv. ehim. Acta 44, 1282--1283 (1961). Inst. anorg. Chem., Univ. Base] (Schweiz). H. H ~ T K ~ P