160 Berieht: Spez. analyt. Meth. 2. Anal. Mater. Industrie, Handel, Landw. Bd. 176

Die papierchromatographisehe Trennung yon Polyvinylehlorid, Polyvinylaeetat Polystyrol, Celluloseaeetat und Polyvinylbutyrat gelingt naeh W. J. LA~GFO~D und D. J. VAUO~N 1 dutch zweidimensionale Chromatographie auf Whatman-Papier Nr. 1. In der 1. Richtung verwendet man ]Kethylisobutylketon, in 2. Riehtung ein Gemisch aus Methylisobutylketon und Methanol als FlieBmittel. Die an der Luft getroekneten Chromatogramme werden dureh Bespriihen mit einer Misehmlg aus gleichen Teilen B.D.H.-Indicator und Wasser siehtbar gemaeht.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 2, 564--565 (1959). Tufnol Ltd., Wellhead Lane, Perry Bart., Birmingham (England). tI . G~SCH~GE~

Zur Trennung yon Polyvinylehlorid(I) und Polyvinylaeetat(II) ziehen W. J . LANGFORD u n d D. J . VAUGHA~ 1 clu.omatographisehe Verfahren heran. So ist eine Trennung an einer Saule mit Aktivkohle und mit Methylisobutylketon als mobiler Phase mSglich. Zuerst wird I eluiert, naeh 1 Std II . Zur papierchromatographi- schen Trennung eignet sieh Whatman-Papier ~Nr. 4 als stationi~re Phase und Methylisobutylketon als mobile Phase. Nach einer Laufzeit yon 45 min erfolgt der Nachweis durch Bespriihen mit B.D.H.-Universalindicator-Wasser (1:1). Der R~-Wert yon I betr~gt 0,985, der yon I I Null. Die Methode wird nieht ats Analysen- verfahren empfoh]en, sondern Ms Mitre] zur raschen Trennung yon Polymer- misehungen.

1 Nature (London) 184, 116--117 {1959). Tufnol Ltd., Perry Barr, Birmingham (England). G. K ~ N z

Zur Analyse yon .~thylen-Propylen-Kopolymerisaten setzt die Infrarot- bestimmung der Methylgruppen im 7,26/z-Band ein geeignetes L6sungsmittel voraus, das es nicht immer gibt. E. Bvx und P. M A ~ E S I 1 empfehlen daher die Pyrolyse einer abgewogenen 0,01 g-Probe unter genau einzuhaltenden Bedingungen (5 min bei 520 ~ C, bis auf 470 ~ C absinkend; die Einriohtung ist im Original genau besehrieben) in einem evakuierten ProbenrShrehen. Naeh 30 min Abk~ib_lzeit wird das ROhrehen direl~t mi~ dem Einlaltsystem des Massenspektrometers (Consolidated Typ 21-103 B) verbunden und der Inhal t analysiert. Setzt man den Peak der m/e 26 = 100, so steigen mit waehsendem Propylengehalt die PeakhShen der Massen 27, 39--43, 55 und 56 im Verh~ltnis zur PeakhShe der Masse 26 an. Zur Bereehnnng wird eine empirisehe Formel mitgeteilt, in die die relativen PeakhShen der eingeklammerten Massenzahlen einzusetzen sind. [(26) = 100].

(26) R = (16) + (42) - - (70) - - (84)

Ffir die verschiedenen R-Werte zwischen 0,38 und 0,70 (fiir 90 Mol-~ bzw. 23 Mol-~ Propylen) wird eine em]3irische Eiehkurve aufgestellt, die an versehiedenen Misehun- gen erprobt wurde. Die Methode erlaubt die Bestimmung des Propylengehaltes bis auf :]:2~ Die Reproduzierbarkeit ist gut. Bei 10 Bestimmungen innerhalb yon 3 Monaten sehwankte der /~-Wert zwischen 0,50 und 0,51. Da eine zeitraubende Bereetmung nieht erforderlich ist, ist der Zeitbedarf fiir eine Analyse gering.

1 An~lyt. Chemistry 81, 2022--2024 (1959). Soeiet& Monteeatini, Inst. Ric. Idroearburi, Ferrara (Italien). J. RAsc~