464 Berieht: Spezielle analytische Methoden: 5. Toxikologisehe Analyse

stigsten mit Formamid-Ameisens~ure/Benzol-Cyelohexan (7:3) abgetrennt werden [zur Impr~gnierung wurde hier eine 20~ Formamid-LSsung mit 0,5 u Ameisens~ure (85~ verwendet]. Beide Acetylderivate kSnnen vonein- ander und zugleieh yon anderen Metaboliten mit Formamid/Cyclohexan-Chloroform (1:1) getrennt werden. Es wird erw/ihnt, dab die Hauptabbauprodukte I und IV neuerdings als Analgetica Anwendung finden, und dab daher in der toxikologisehen Analyse mit diesen Substanzen gereehnet werden muB. Fiir die untersuehten Substanzen sind ,,chromatographisehe Spektren" angegeben, in denen die AbhEn- gigkeit der Rf-Werte yon den untersuehten FlieBmittelsystemen graphiseh dar- gestellt ist. In einer Tabelle sind die gfinstigsten Rf-Wert~ der untersuehten Sub- stanzen zusammengefaBt. 1. Pharmazie 21, 676--682 (1966). Lab. Toxikol u. gerichtl. Chemie, Karls-Univ.,

Prag, u. Forsch.-inst. Phamazie u. Bioehemie, Prag (~SSR). 2. Pharmazie 21, 682--685 (1966). K. ]~ARAI~0WSKu

Zur Analytik yon Phenoxyverbindungen sehreibt R. GIEBET,MANN [1] fiber den papier-chromatographisehen I~aehweis einiger Wirkstoffe mit Phenylesterfunktion. Die Bestimmung beruht auf einer positiven Millon-Reaktion, da Phenylester in der WErme dutch fibersehiissige SEure Verseifung eingehen. Bei der Untersuchung folgender Wirkstoffe, sowohl mikroehemisch als aueh papier-ehromatographiseh, ergaben sieh Erfassungsgrenzen yon 2,5-- 10 [zg: Parathlon.methyl, Acetylsalicylsiiure, Aspirin, Parathion (E 605), Acetpyrogall, Neostigmin, Gua]akolbenzoat, Physostigmln, Bisacodyl, D@hesatin. -- Experimentelles. Chromatographiert wurde eindimensional aufs~eigend bei 20~ an Papier (2043b mgl) der Fa. Sehl. & Seh. mit n-Butanol- 20~ AmeisensEure (8:2), t~ethanol-Aeeton-TriEthanolamin (1 : 1:0,03) und n-Butanol-Wasser (84:14). Naeh dem Trocknen bespriiht man mit Millons-Reagen (LSsung yon 1 TI. Queeksflber in 1 T1. rauehender SalpetersEure und Verd/innen mit 2 T1. Wasser), erwErmt auf 80~ und behandelt gegebenenfalls noch einmal mit Rea- gens naeh. Versuchsdaten (Farbreaktion, R~-Werte, Fehlergrenzen) sind aufgeffihr~. 1. Pharmazie 21, 171 (1966). Inst. gerichtl. Med. u. Kriminalis~ik Univ. Greifswald.

I. BAUE~

~ber eine Schnellreaktion fiir p-Nitrophenol zum Naehweis einer 1~ 605-u giRung berichten M. GELDMACHER-V. MALLINCKRODT und K. DEINZER [1]. Das Verfahren stellt eine Abwandlung der yon S. yon EICKElq [2] besehriebenen Methode dar. -- Arbeitsweise. 1 ml Ham, 7 ml Wasser und 4 ml konz. Schwefels~ure werden im offenen Erlenmeyer-Kolben bis zum Auftreten yon Rauehschwaden 15 sec gekocht, abgekiihlt und zusammen mit 25 ml der Misehung Petrol~ther-Di~thyl- ~ther-Isoamytalkohol (80:20:1) in einem 100 ml-Sehiitteltriehter 1 rain geschiittelt. Nach 4 rain wird die w~Brige Phase abgetrennt und die organisehe Phase in einem neuen Scheidetrichter mit 4 ml 2 N AmmoniaklSsung 1 min ausgeschiittelt. Die w~Brige Schieht wird nach 5 rain abgelassen, mit 0,5 ml einer farblosen w~Brigen 20~ PhenollSsung und ansehlieBend mit 0,5 ml einer frisch angesetzten Titan- (III)-chloridlSsung (0,06 ml 15~ TiC13-LSsung pro 1 ml Wasser) versetzt und 1/2 min kr~ftig geseh'dttelt. Bei Anwesenheit yon mindestens 2 ~zg p-Nitrophenol/ml Ham ist der gebildete Indophenolfarbstoff bereits deutlich erkennbar. -- Die Auto- ren betonen jedoeh, dab gelegentlieh aueh andere Substanzen im Ham eine Indo- phenolblau-Reak~ion geben kSnnen. 1. Z. Klin. Chem. 4, 81--85 (1966). Inst. geriehtl, l~ed. u. Kriminalistik, Univ.

Erlangen-Niirnberg. 2. Angew. Chem. Ausg. A 66, 551 (1954); vgl. aueh diese Z. 169, 316 (1959).

A. NIE~L~N~