216 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe,

mit anderen Halogenatomen und mit dem S-Atom ist eine derartige Bestimmung durehffihrbar. SehlieBlich wird yon den Autoren ~oeh die Mei]app~ratur detailliert besprochen. Z~hlung im GE~onmMi~LLE~-Z~hlrohr und Fortbewegung des Papier- streifens, der auf eine groi~e Trommel au~gespannt ist, geschehen vollautomatisch.

Aueh auf die Korrekturen ffir die Gesehwindigkeit der Tromme], fiir die Z~hl- rate, fiir Untergrund usw., die bei einer exakten Bestimmung notwendig werden, gehen die Verf. ein. An Hand yon einigen Radiochrom~togrammen wird die Lei- stungsf~higkeit der Methode demonstriert. W. H~n~.

Zur automatischen Radioaktivit~its-Bestimmung yon Papierchromatogrammen wird yon L. B. ROCkLAnD, J. LI~]~]~RMA~ U. M. S. D v ~ z der Bau eines Geri~tes besehrieben, das gegenfiber den gebr~uchliehen App~raten den Vorteil gr6Berer Empfindlichkeit und Reproduzierb~rkeit besitzt. Z~hlung im Ziihlrohr und Proben- wechsel, d.h. Vorriicken des Papierstrei~ens um einen einstellbaren Segment: betrag, geschehen vollautomatiseh. Schaltung und technische Einzelheiten der Appuratur werden eingehend behundelt. Danach zu urteilen, ist das Ger~t relativ einfaeh konstruiert und mit ersehwinglichen Mitteln zu bauen. Die so erhaltenen Diagramme zeigen beispielsweise die Verteilung yon Glyein-2-~aC auf dem Streifen und sind mit dem in Bliudversueh mit Ninhydrin angef~rbten Flecken identisch. Obwohl der Apparat nur zur ~r eindimensionaler Chromatogramme verwendet wurde, ist er doch aueh fiir energiereiche fi-str~Mende Isotope und ffir geschnittene 2-dimensionale Chromatogramme br~nchbar. W. H ~ .

II. Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe.

Die Bestimmung yon kleinen Mengen l~Lagnesium~ die gew6hnlich gravimetrisch als ~agnesiumammoniumphosphat vorgenommen wird, l~Bt sich, wie D. BOU•- DO~: empfiehlt, bequem, schnell und sicher durch Titration des erwahnten Mg- Salzes mit Salzs~ure und Bromkresolgriin als Indicator durchfiihren, wobei der Indicatorumschlag (pg 4,4) gerade bei der ersten Saurestufe des Phosphats erreieht wird. Der Bromkresolgrfinindicator ist wegen seiner Empfindlichkeit ~nderen [ndicatoren vorzuziehen. Die Ergebnisse streuen etwa um ~ 1% bei Anwendung yon 0,3--6,0 mg Mg.

ger/ahren. Aus 10 ml der auf iKg zu priifenden L6sung, die nach Beireiung von Fe, A1 und Ca auch keine nennenswerten Mengen Yon Oxalat-Ionen enth~lten daft, erzeugt man in einem konisehen Zentrifugierr6hrohen in iiblieher Weise den fein- kristMlinen Niederschlag yon Magnesiumammoniumphosphat. Man schleudert ihn naeh 4stiindigem Stehen ab, nimmt ihn mit 5 ml 1:4 verdiinnter NHa-L6sung digerierend auf und w~seht auf dem Filter erst 3mal mit je 3 ml 95%igem Alkohol und zuletzt mit 1 ml Xther oder Aeeton. ~ach etwa 1 Std 16st man den Nieder- sehlag mit einem genau gemessenen UbersehuB yon 0,05M,02 n Salzs~ure (je naeh Menge des Phosphats), wenn n6tig anf dem Wasserbad. Sodann titriert man mit 0,02--0,01 n Natronlauge unter Zusatz von 0,1 ml Bromkresolgrtin (0,2%ige L6sung in 50%igem Alkohol) bis zur hellgriinen Farbe (pg 4,4) zurfick. Als Ver- gleichsl6sung benfitzt man einen Puffer yon pH 4,4 (Natrinmcitr~t-Salzs~ure nach S6~E~SE~ oder Kaliumhydrogenphthalat/Natronlauge nach CLA~K und Lugs).

H. Z E L L ~ .

1 Ana]yt. Chemistry 24, 778 (1952). Univ. Los Angeles, Calif. (USA). 2 Chim. analytique 34, 221 (1952). ]~eole Nation~le d'Agrieult., Rennes.