292 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

IV. Spezielle aaalytisehe Methoden

1, A n a l y s e y o n L e b e n s m i t t e l n

Zur Bestimmung der schwefligen Siure in Lebensmitteln empfehlen J . F . I~EITa und J. J. L. WIL~E~S ~ auf Grund umfangreieher Versuche naehstehende Arbeitsweise. In den 1 Literkolben A (Abb. 1) gibt man 150 m[ Wasser und leitet i/4 Std lang Kohlendioxyd ein. Des Auffanggefifl D enthglt 10 ml 3~ Wasser- stoffperoxyd. Ohne Unterbrechung des COz-Stromes gibt man dutch den Trichter B die Frobe, spiilt mit 130 rM Wasser nach, ]~gt 40 ral 15~ Salzsgure folgen, stellt die Ktihlung C an und erhitzt den Kolben 1 Std zum Sieden. Dann 5finer man den Hahn des Triehters B, beendet die Erhitzung und stellt den C02-Strom

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era C d 2O

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Abb. 1. Apparatur zur Be- ;stimmuag yon SO2 in Lebens-

m[tteln n~ch I~EITII and W~LL]~Y~E

sowie die Ktihlung ah. Der Inhalt der Vorlage D wird darauf mit wenig Wasser in einen 200 ml-Erlenmeyer- Weithalskolben gesptilt. Naeh i/4st/indigem Erhitzen auf dem Wasserbad l i s t man den Kolben abkiihlen, gibt 3 Tr. BromphenolblaulSsung (100 mg in 100 ml 20% igem ~thanol) zu und titriert mit 0,1 n Natron- lange his zum t~'arbumsehlag yon Gelb auf Violett. Nun wird diese L6sung 5 rain zum Sieden erhitzt und mit einer hestimmten Menge 0,01 m Barium- ehloridlSsung versetzt. Die Menge ergibt sieh aus vorstehender Titration und es sollen nieht mehr a]s 0,1 mmol BaCI~ im Ubersehug vorhanden sein. Naeh noehmaligem Anfkochen (1 rain) stellt man den Kolben 1 Std lang auf ein siedendes Wasserbad. Naeh Ab- kiihlen fiillt man auf 100 ml auf. Der Reihe naeh werden jetzt zugegeben: 4 ml Ammoniak-Ammonium- chloridpuffer (10 g MagnesiumdikMium-2iDTA in 200 ml Wasser gelSst + 70 g Ammoniumehlorid + 1800 ml 250/0iges Ammoniak), 1 ml 2 n Sahsgure und 7 Tr. Erioehromsehwarz-LSsung (0,5 g Erioehromsehwarz T + 4,5 g Hydroxylaminhydrochlorid zu 100 ml in 96o/0igem ~thanol gelSst). Dann wird sofort mit 0,02 m s (Dinatriumsalz) titrier~, bis die Fliissig- keit rein blau geworden ist. Der Gehalg an schwefIiger Siure bereehnet sieh aus der alkalimetri.~ehen Titration

:zu 3200 a/p mg S02/kg hzw. Liter und aus der komplexometrisehen Titration :zu 640 (b--2e)/p mg SO~/kg bzw. Liter. Es bedeuten a ~ ml0,1 n Natronlauge, b ~ 0,01 m BaC12-LSsung, e -= 0,02 m ~DTA-LSsung und p = Gramme oder

.Milliliter Einwaage. Andere fliiehtige Siuren, Sehwefelwasserstoff, sehwefelhaltige Aminosiuren,

Senf6ie, geringere Mengen Ms 5 mg Cu und 25 mg Aeet~ldehyd st6ren die Be- :stimmung nicht; Senf and frisehe Zwiebeln t iuschen nut eine zu verr~ci~lissigende Menge SO tvor. Hiihnereiweil~ tguseht friseh 22--31 mg/kg, getrocknet 60--76mg/kg ;schweflige Siure vor. Bei mit Sehwefeldioxyd behandelten Lebensmitteln wird �9 dieses befriedigend wiedergefunden, nur bei Tomatenprodukten, Sehokoladen- paste , Troekenpflaumen and Feigen sind zu niedrige Ergebnisse beobaehtet worden. In zuekerreiehen Lebensmitteln werden n ~ noch 4--70~ des ursprtingliehen GehMtes an sehwefliger S~ure wiedergefunden.

i Z. Lebensmitt.-Unters. u. Forseh. 108, 270--280 (1958). Univ. Utrecht u. iZentral-Inst. Ern~hr.-foraeh. TNO, Utrecht (Holland). B. t~OSSMA~