370 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

flecke auf dem Papier. Als UV-Liehtquelle diente eine Phillips-Lampe HPW 125 W {365 rag). - - Die sauren Reagenzien geben Farb- und Fluorescenzerscheinungen und machen eine Unterseheidung zwisehen der l~eihe A (Pupureaglucosid A, Digitoxin, Digitoxigenin) und I~eihe B(Purpureaglucosid B, Gitoxin, Gitoxigenin) und zwisehen Glueosidcn und Agluconen mSglich. Die nachweisbaren Mengen liegen bei den ver- schiedenen Substanzen fiir die Farbreaktionen zwisehen 3 und 10 #g, fiir die Fluorescenzreaktionen zwisehen 0,25 und 0,5/~g ~. J. EISENB~AND.

Fiir die colorimetrische Bestimmung yon Gitoxigenin (I) in Gegenwart yon Digitoxigenin empfiehlt D. H. E. TATTJE 2 ein abge/~ndertes KILIA~ri-Reagens von folgender Zusammensetzung: 0,05~o Eisen(III)-chloridhydrat, 37,5% konz. Schwefels~ure, 62,5% sirupSse Phosphorsi~ure (85%ig). Dieses optimal zusammen- gesetzte t~eagens liefert mit I eine Rotfs die 2 Std best~ndig ist und die 80real starker ist als diejenige, die durch die gleiche Menge Digitoxigenin hervor- gerufen wird. - - Arbeitsweise. 10ml Reagens werden mit I oder einer Mischung yon I und Digitoxigenin versetzt. ~ach vollst/~ndigcr LSsung erw~trmt man 9 rain in einem Wasserbad yon 65 ~ C. Man kfihlt 1 rain und h~lt die Mischung weitere 5 rain bei Zimmertemperatur. Dann mil3t man die Extinktion der Farbl5sung bei 5800~ (Band- breite 50A) in einer 0,5 cm-Kiivette. Als Leerwert dient das Reagens. Das BEERsche Gesetz grit fiir Konzentrationen his zu 1,6 mgin 100 g. H. SPERLIC~.

Zur colorimetrischen Bestimmung der herzwirksamen Digitalisglucoside empfiehlt D. H. E. TATTJE 3 nach eingehenden Untersuchungen folgende Reagens- zusammensetzung und Arbeitsweise: I ml 5%ige w/~Brige FeCla-L5sung , 1,5 ml Wasser und 5 ml konz. Sehwefels/~ure werden gemischt und mit Eisessig bis zum Volumen yon 100 ml aufgefiillt. In dieser Misehung wird die zu analysierende Substanz gelSst, wobei die Entwicklung eines blauen Farbstoffes nach 10 vain ibren It5hepunkt erreicht und weitere 60 rain konstant bleibt. Die Messung der Extink- tion erfolgt bei 6000 ~. Sie wird mit der ]~arbe yon StandardlSsungen vergliehen, die unter Benfitzung reinen Digitoxins nach gleiehem Verfahren hergestellt wurden. Bis zu Konzentrationen yon je 1 mg ]3igitoxin oder Gitoxin verl~uft die Extinktion proportional der Glueosidkonzentration. K. SSLL~E~.

Zur Gehaltsbestimmung yon Digitoxin-Tabletten geben D. BA~ES nnd J. CAROL 4 ein verteilungschromatographisches Ver/ahren an, bei dem als stationi~re Phase Formamid-Wasser (2:1) auf Celite, als bewegliehe Phase Benzol-Chloroform (9:1) verwendet werden. Die Methode ermSglicht die quantitative Trennung yon Digitoxin und Gitoxin und den ~Tachweis yon Diffitoxigenin. Die Bcstimmung der Glucoside erfolgt colorimetrisch mit Hiffe der KELLEI~-KIL]:ANI- und dcr R.AYMo~D-Rcaktion. Die Einzelheiten des Verfahrens m5gen ira Original nach- gelesen werden. H. SPERLIC~.

Zur Bestimnmng reiner herzwirksamer Glueoside empfiehlt E. VOV~E 5 die yon P~. DREYWOOD 6 mitgcteilte ~eaktion zum Naehweis yon Kohlenhydraten

Frfihere Arbeiten vgl. A. B. SVEI~DSE:N und K. B. JENSn~, Pharmac. Acta Helvetiae 25, 241 (1950); K. B. JE~SE~, Acta pharmacol, toxieol. (Kopenhagen) 8, 110 (1952); 9, 66 (1953); vgl. dieseZ. 139, 71 (1953); 141, 394 (1954); 142,124 (1954).

2 j . Pharmacy Pharmacol. 6, 476--480 (1954). Univ. Groningen (Holland). 3 Ann. pharmac, frang. 12, 267--275 (1954). Univ. Groningen (Holland).

J. Amer. pharmae. Assoc., sci. Edit. 42, 674--678 (1953). Food, Drug Admin. Washington 25, DC. (USA).

Ph~rmac. Weckbl. 88, 144--155 (1953) [Holls Rijks- Univ., Utrecht. Ind. Engng. Chem., ~nal. Edit. 18, 499 (1946); vgl. diese Z. 133, 461 (1951).