1962 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 369

Wellenl~ngen 575 nm und 375 nm. - - Arbeitsweise. 4 ml einer LSsung werden in einem 50 ml-Becherglas gegebenenfalls verdiinnt, so daI~ die Endkonzen~ration an Kobalt 1--4 ppm betr~g~. Man verse~zt mit 0,8 ml ReagenslSsung (147,3 mg 1,2~3-Cyclohexantrion-trioxim in 100 ml 95% igem .~thylalkohol), stellt auf p~ 3 bis 4 ein und fiillt im 10 ml-Mel~kolben zur Marke auf. Nach 30 inin wird die Ab- sorption bei 400 nm gegen einen Bllndwert gemessen. Die Standardabweichung der Methode ist 0,72, die maximale Abweiehung 1,46. - - Nickel, Eisen nnd Kupfer, die ebenfalls mit dem Reagens gef~rbte Komplexe bilden, s~Sren.

~Analyt. Chemistry 38, 1096--1098 (1961). Dpt. Chemistry, Agnes Scott College, Decatur, Ga. (USA). A_w~mw-~R~]~ HOLLST~I~

Zur colorimetrischen Nickelbestimmung eignet sich nach Z. M~CZE~KO trod K. KAsivm~ 1 Formaldoxim als Reagens. In einer ausfiihrllchen Untersuehung wird folgende Arbeitsweise fOr die ~Tickelbestimmung in Aluminium und Aluminisilicaten empfohlen: a) in Aluminlum. 5 g Spine werden unter Erhitzen in 40 ml 20~ Natronlauge gelSst un4 mit Wasser auf 150 ml verdiinnt. Nach Zugabe yon 2 ml 10~ NatrinmsulfidlSsung wird bis zum Coagulieren des Niederschlages er- hitzt. Am n~ehsten Tage wir4 filtriert und mit verd. Na~S-haltiger Natrordauge nachgewaschen. Der Niedersehlag wird hei~ in kleiner Menge Salpeters~ure (1 ~- 4) gelSst, die LSsung auf etwa 20 ml abgedampf~, gekfihlt, in einem 100 ml-Scheide- t r ich~r mit 5 ml 20~ AmmoninmcitratlSsung, 0,1 g I-Iydroxylamirdaydro- chlorid, 2 ml 1~ iger alkoholischer DimethylglioximlSsung, einigen Tropfen Phenol- phthalein verse~zt und mit AmmoniaklSsung his zur Rotf~rbung ~lkallsiert. Je tz t sehfittelt man nacheinander mit 10 ml und 5 ml CI:[C13 je etwa 1 rain aus. Beide Extrakte werden je 1 rain mit 10 ml und 5 ml 0,1 n Salzs~ture geschiittelt. Die gesam~nelten Wasserauszfige werden in einem 50 ml-Mel~kolben mit 1 ml 1 m FormaldoximlSsung und sofor~ mit 5 ml 1 n Natronlauge versetzt und mit Wasser bis zur Marke gefiillt. Nach 15 rain wird die Absorption der gef~rbten LSsnng bei 473 nm gemessen und der Niekelgehalt aus der Eichkurve ~bgelesen. -- b) in Al~tminosilicaten. i g der gut zerriebenen Probe wird im Pt-Tiegel mit Wasser befeuchtet, mit 1 ml konz. Perehlors~ure trod 10 ml konz. Finl~s~ure versetzt und auf dem Luftbade bis zur Bildung yon weil3en Nebeln abgedampft. Nach Zugabe yon 10 ml Flul~s~ure wird das Abdampfen wiederholt. Jetz~ gibt man zu dem Tiegelinhalt 10 in1 Perehlors~ure (1 ~- 20) und erw~rmt bis zum Klarwerden. Nach dem Abkiihlen wird die LSsung in Seheidetrich~er fibergeffihrt, mit 10 ml 20~ Ammoniumci~ratlSsung versetzt und welter wie nnter a verarbeitet.

Chem. analit. (Warszawa) 6, 353--364 (1961) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrst. anM. Chem. Techn. Hoehseh., Warszawa (Polen). J . M-~LI~OWSK~

Ruthenium. W. L. B]~L]~w, G. R. W~soN und L. T. CORBIN 1 beschreiben eine spektrophotometrische Bestimmungsme~hode fiir Ruthenium mit Thio- cy~nat. Ruthenium wird als Tetroxid in Tetrachlorkohlenstoff ex4r~hier~ und mit ThiocyanatlSsung in das blaue Komplexion Ru(CNS) ~+ verwandelt. Die Methode ist auch in Gegellwart yon Salpeters~ure und den in rostfreiem Stahl vorkommenden Elementen anwendbar. - - Durch]i~hrung. In einem Scheidetrichter werden 5 ml einer 1,2 m Aluminiumnitra~lSsung, die 0,2 m ~n SMpe~ersgure ist, mit der 20 bis 100 #g enthaltenden ProbelSsung versetzt. Die Oxydation erfolgt durch Zusatz yon 30 mg Sflber(II)-oxid. Man schiittelt mit 10 ml Tetrachlorkohlenstoff 2 rain lang und li~13t die org~nische Phase sofort nach der Trelmung in einen zweiten Scheide- trichter mit 10 ml 1 m Natriumthiocyan~tlSsung ab. M~n wiederholt die Extrak~ion