128 Z. Anal. Chem., Band 270, Heft 2 (1974)

Zur diinnschicht-chromatographischen Trennung und fiber Nachweisgrenzen y o n P s e u d o h a l o g e n i d e n a n F e r t i g f o l i e n *

Thin-Layer Chromatographic Separation and Detection Limits of Pseudoha]ogenides on Ready-Made X~oils

Trcnn. yon Pscudohalogeniden; Chromatographic, Diinn- schieht; Fertigfolien, Iqaehweisgrenzen

H. Thielemann

Eingegangen am 7. August 1973

Italogenide und Pseudohalogenide Crennten Gagli- ardi u. Mitarb. [2] auf MI~-Kieselgel S-HR (Machery, Nagel & Co., 5160 Dfiren, BRD, MN-Sorptionsmittel, DC-Fertigfolien). In den angegebcnen Fliet]mi~eln kann jewefls die gleiche Reihcnfolge der SteighShen der Ionen beobachte~ werden.

J - > SCN- ~ Br- > CI- > ~a- > [Fe(CI~)818-, [Fe(CN)6] 4- > CN- > F-.

Gute Trennungcn soUen mit den Fliel~mitteln er- reicht worden sein:

1. n-Butanol/n-Propanol/Di-n-Butylamin (45:45:10) 2. n-Butanol/Benzylamin (90:1) 3. n-Propanol/Chloroform/Benzylamin (60: 30:10).

Berger u.Mitarb. [1] trennten die Halogenide auf Schichten aus Ionenaustauscher-Harzen.

An Fertigfolien UV 254 sollten MSglichkeiten einer dfinnschicht-chromatographischen Trennung der Pseudohalogenide (CN-, SCN-, [Fe(CbT)6]a- , [l%(CN)6] 4-) bzw. deren Nachweisgrenzen erprobt werden.

Experimentelles Aufgetragen wurden die Alkalisalze der Pseudohalogenide auf nicht aktivierten Fertigfolien. Mit dem Laufmittel I Aceton/

* Verwendet wurden Silufol-Fertigfolien UV 254 der Fa. Skls Kavalier (CSSR). Zusammensetzung: Sorptions- mittel: Kieselgel ffir Chromatographic mit einem Lu- minescenzindicator; Unterlage: Alumininmfolie; Binde- mittel: St~rke.

Tabelle 1. hRr-Werte von Pseudohalogeniden an Fertigfolien

Laufmittel CN- SCN- [Fe(CN)6] a- [Fe(CN)6] a-

I 65 94 50 50 (Schwanz- bildung)

I I Startpkt. 83 Startpkt. 13 I I I Startpkt. 59 22 51 IV Startpkt. 66 S~artpkt. 43

Herstellung des S2)riihreagens. Eisen(III)-chloridlSsung (1--50/0 in 0,5 I~ Salzs~ure).

Ameisens~ure/Wasser (70:10:10); LaufmittelII Butanol/ Athanol/Wasser (20:60:20); LaufmittelIII desk. Wasser; Laufmittel IV Propanol/Chloroform/Benzylamin (60:30:10) und Entwickein der Substanzen mit Eisen(III)-ehlorid ~- HC1 erh~lt man die in Tab. 1 angeffihrten hRf-Werte.

LSsungsmittelsysteme wie z.B. n-Butanol/Benzyl- amin (90:1), Aceton/Ameisenss (70 : 10 : 20), Butanol/~thanol/Wasser (40 : 40 : 20), Propanol/ Chloroform (60:40), Butanol/Essigs~ure gesi~ttigt, eigneten sich fiir die Trennungen nut beding~.

Nachweisgrenzen der Pseudohalogenide nach Ent- wickeln mit Eisen(III)-chloridl6sung:

CN-

SCN-

[Fe(CN)e] ~-

[Fe(CN)8] a-

ab 20 ~tg erkennbar, ab 40 tzg semiquanti- tativ bestimmbar; ab 0,08 fzg erkennbar, ab 0,2 ~zg semiquanti- tativ bestimmbar; ab 0,1 ~g erkennbar, semiquantitativ nicht bestimmbar; ab 0,1 Fg erkennbar, semiquantitativ nicht bestimmbar.

Literatur

1. Berger, J.A., )Saysine, G., Petit, J.: C.R. Acad. Sci. (Paris) 259, 2231 (1964)

2. Gagliardi, E., Pokorny, G. : Mikrochim. Acta 1965, 659

Dr. H. Thielemann DDR-36 Halberstadt WasserturmstraBe 10 Deutsche Demokratische Republik