Mikrochimic~ Acta [Wien] 1971, 746--747 �9 by Springer-Verlag 1971

Zur diinnschicht- und papierchromatographischen Trennung und Identifizierung yon Chlorit-, Hypochlorit-, Chlorat- und

Perchlorationen (Kurze ~ i t t e i l u n g )

Von

H. T h i e l e m a n n *

(Eingegangen am 74. Dezember 1970)

Die Identifizierung und Trenmmg insbesondere der Chlorit-, Hypo- chlorit- und Chlorationea, die bei der Chlordioxidbehandlung you Trink- wasser unter gewissen Voraussetzungen entstehen kSnnen, hat nicht nur theoretisches, sondern beispielsweise auch bei der Kontrolle und K1/~rung yon Reaktionsvorg/~ngen durchaus praktisches Interesse.

Fiir die Trennung der angegebenen Anionen auf papierchromato- graphischem Weg wurden im wesentlichen folgende Laufmittelsysteme erprobt: Butanol/Pyridin/1,5-n Ammoniak (40 + 20 + 40), Butanol/Pro- panol/Butylamin (45 ~- 45 -~ 10), _~thanol/Wasser/konz. Ammoniak (30 -[-

15 + 5), Accton/Butanol/Ammoniak/Wasser (65 + 20 -? 10 -[- 5), wo- bei die Papiersorten Filtrak FN 3~ etwa Schleicher & Schiill 2043a (Laufzeit 8 Stunden) bzw. FN 7 ~ etwa Schleicher & Schtill 598 L (Latffzeit 3 Stunden) verwende~ ~vurden. Auf eine Wiedergabe der Rf- Werte sei verzichtet, da die Anionen sich nach dem Anfi~rben mit Brom- kresolpurpur nicht eindeutig bzw. im Gcmisch nur teilweise trelmen bzw. nachweisen liel3en. Nach dem Einspriihen der luftgetrockneten Papier- chromatogramme ergaben die Anionen eine weii~e bis hellgelbe Verf/irbung, w~hrend sich die Kationen violett ant~/irbten. Im Gemisch iiberdcckte daher die F//rbung der Kationen teilweise die Fs der Anionen.

Diinnschichtchromatographische Trennungsversuche der Anionen wurden mit folgenden Laufmittelsystemen durchgefiihrt: Athanol/Was- ser/Ammoniak (30 + 15 + 5), Ammoniak/Pyridin (50 ~- 50), konz.

�9 Anschrift des Verfassers: Dr. rer. nat. H. Thielemann, DDl~-36 Halber- stadt, WasserturmstraBe 10, Deutschland.

tI. Thielemann : Diinnsehieht- und papierehroma~ographisehe Trennung 747

Ammoniak, Aeeton/Butanol/Ammoniak/Wasser (65 + 20 + 10 + 5) Butanol/Propanol/Butylamin (45 + 45 + 10), Butanol/Pyridin/1,5-n Ammoniak (40 4- 20 + 40), Butanol/Pyridin/Ammoniak (40 + 40 + 20), Butanol/Aeeton/Ammoniak/Pyridin (25 + 40 + 10 + 35), Butanol/Aee- ton/Ammoniak/Pyridin (40 + 40 + 10 + 10), Butanol/Aeeton/Ammoniak (50 4- 40 4- 10), ]3utanol/Aeeton/Ammoniak/Pyridin (60 4- 25 4- 5 4- 10). Letzteres Laufmittel ist fiir die Trennung der Anionen am giinstigsten.

Allerdings muB bemerkt werden, dab der Naehweis der Hypoehlorit- ionen in Anwesenheit yon Chloridionen gestSrt wird, da beide einen identisehen hRrWer t aufweisen. Benutzt man Kieselgel-G-Sehiehten naeh Stahl, die bei 120 ~ C aktiviert wurden, und als Spriihreagens Brom- kresolpurpur, so werden die Anionen naeh kurzem Erw/~rmen der Plat~en im Troekenschrank bei zirka 120 ~ C als gelbe Fleeke siehtbar (Ausnahme Natriumehlorit - - farblos).

Dutch Impr/~gnierung der Platten mit einem Gemiseh yon Aeeton/ Formamid (2 : 1) lieB sieh keine gtinstigere Trennwirkung erzielen.

hRi-Werte: Chlorit-, 36, Hypoehlorit-, 38, Chlorat-, 58, Perehlorat- ion, 64.

Die Kationen sind dutch eine Blauf/~rbung erkennbar, beeinflussen aber die Trennung nieht, da sie tiefer liegen.

Mit Silufol UV 254 Fertigfolien der Firma Kavalier, Skl~irny (CSSR) lassen sieh ebenfalls die Anionen innerhalb einer kurzen Laufzeit (30 Mi- nuten) trennen und identifizieren. Bei Verwendung yon Butanol/Pyridin/ Ammoniak (40 4- 40 4- 20) als Laufmittel ergaben sieh folgende hRf- Werte: Chlorit-, 19, Hypoehlorit-, 19, Chlorat-, 35, Perehloration 53.

Die Trennung der Chlorit- and I-Iypoehloritionen ist allerdings nur am Unterschied der Farbe erkennbar. Im gelben Hypoehloritfleek ist der farblose Chloritfleek deutlieh zu sehen. Die Folie wird zwar yon dem angegebenen Laufmittelsystem etwas angegriffen (AblSsen der Aluminiumsehieht), ohne dal3 abet die Trggersehieht dadureh beeintr/ieh- t igt wird.

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