368 Z. Anal. Chem., Band 272, Heft 5 (1974)

Zur semiquantitativen diinnschicht- chromatographischen Bestimmung y o n D D T in H i i h n e r e i e r n

On the Semiquantitative Determination of DDT in Hen Eggs by Thin-Layer Chromatography

Best. yon DDT in Eiern; Chromatographie, Dfirmschieht

H. Thielemarm

Eingegangen am 24. August 1974

I n den , ,Methoden zur Durchf f ihrung yon Rfick- s t andsana ly sen von Pf lanzenschutz- und Schiidlings- bek~mpfungsmi t t e ln in L e b e n s m i t t e l n " [1] wird eine Methode beschr ieben, die sich speziell m i t de r semi- q u a n t i t a t i v e n d f innsch ich t -ch romatograph i schen Be- s t i m m u n g yon D D T in E ie rn ause inanderse tz t . Diese Method ik l i i~t sich wesent l ich vere infachen, such der Ze i t au fwand erhebl ich d u t c h die Verwen- dung yon Fer t ig fo l ien 1 he rabse tzen .

Experimentelles

Bei de r Verwendung yon E ie rn benSt ig t m a n n u t d~s Eigelb, da das Eiwei$ p r~k t i sch ke ine chlor ie r ten Kohlenwassers tof fe enthi i l t . U n t e r s u e h t wurden in den S o m m e r m o n a t e n 1973 (Juni bis Augus t ) vor- wiegend Hi ihnere ie r aus p r i v a t e n Tierha l tungen , a b e t auch Markte ier , d ie e inen D D T - G e h a l t im I n t e r w l l yon 0,1 bis I ~g, En t ene i e r b i s zu 25 ~g aufwiesen.

Methodik der DDT-Bestimmung. Das Hfihnerei wird ge- wogen, ansehliel3end hart gekocht (5--10 rain), gesch~lt und das Eigelb isoliert. Dieses wird wiederum gewogen and mit ca. 100 ml Chloroform 30 rain auf dem Wasserbad gekocht. Nach dem Abkfihlen empfiehlt es sich, durch ein Faltenfilter zu filtrieren and kurz nachzuwaschen. Das Chloroform ist yore Fil trat auf dem Wasserbad abzudestillieren, die rest- liche Menge im Luftstrom zu entfernen und der etwas orangefarbene 5lige Rfickstand in 50 ml Hexan zu 15sen. Hierzu setzt man zum Troeknen Natriumsulfat zu, sehfittelt einige Male gut u m u n d filtriert wieder. Das Filtrat wird in einem Scheidetrichter dreimal mit je 40 ml Acetonitril unter

z Verwendet wurden Fertigfolien der lfirma Sklr~ny Kavalier (CSSR), fiber die yore Autor bereits mehrfach beriehtet wurde.

dem Abzug extrahiert. Naeh Vereinigung der Acetonitril- extrakte sollte darauf geachtet werden, das Acetonitril langsam auf dem Wasserbad (KP 81,6~ unter dem Abzug abzudestillieren (Acetonitril ist wieder verwendbar!). Der Riickstand wird in 5 ml Petrol~ther aufgenommen, auf eine Saule (Kieselgel G und A120 ~ 2:1) gegeben und mit 200 ml Methylenchlorid/Petrolather (20+ 80) eluiert. Das farblose Eluat kann, sofern nStig, mit Natriumsulfat getroeknet und langsam einer Kolonnendestfllation (ca. 20 cm L~nge) un~er- worfen werden. Der Destillationsrfickstand wird in 1 ml n-Hexan aufgenommen. Zur semiquantitativen diinnschicht- ehromatographischen Bestimmung yon DDT werden davon aliquote Teile (0,01 ml/0,1 ml) entnommen.

Verwendetes Zau/mittel. n-Hexan, Laufzeit 10--15 rain fiir 10 era, hRf-Wert (DDT) -- 52.

•ertigfolien, die vor Verwendung 30 rain bci einer Tem- peratur yon 100--110~ im Trockenschrank aktiviert wer- den kSnnen, eigneten sich sehr gut zur semiquantitativen Bestimmung yon DDT. Man kann die Folien auch yon dem Benutzen mit bidest. Wasser bzw. Aceton waschen (zur Entfernung st6render Chloridionen). Die gel~ufigen Silieagel- arten, soweit sie nicht besonders gereinigt sind, enthalten gewShnlich einen Anteil yon Verunreinigungen, die sich durch manche bei der ehromatographischen Entwicklung benutzten LSsungsmittel eluieren und dann eine engere oder breitere Zone an der FlieBmittelfront bilden. Das Elutionsverfahren gleieht dem bei der folgenden Chromabagraphie benutzten Verfahren. Nach dieser Vorreinigung wird die Folie getrock- net, und zwar bei Benutzung yon fliiehtigen LSsungsmitteln im warmen Luftstrom, sonst im Troekenschrank bei 100 bis 110~ fiir 30 rain.

Um Unregelm~Bigkeiten beim Vordringen der FlieBmittel- front durch den Einflui] des Plattenrandes zu verhindern, wird empfohlen, die Silicagelschicht in einem Abstand yon 2--5 mm vor dem Rand l~ngs der senkrechten Kanten ein- zuritzen oder diese direkt abzukratzen.

Zur Entwieklung der l~olien werden diese unter einem Abzug gleichm~13ig mit etwa 60 ml Sprfihreagensl6sung be- handelt und naeh Lufttroeknung mit UV-Licht bestrahlt, bis sich die DDT-Flecke vollkommen entwickelt haben.

Herstellung der Spriihl6sung. 0,425 g AgN08 in 2,5 ml dest. Wasser 16sen und mit 1,0 ml Ammoniakl6sung (konz.) versetzen. Nach Zusatz yon 50,0 ml Aceton-Gemisch filtrieren und in einer dunklen Flasche aufbewahren.

Literatur

1. Die Nahrung 14, 643 (1970)

Dr. H. Thielemann DDR-36 Halberstadt Wasserturmstr. 10 Deutsche Demokratische Republik