178 Bericht: Spezielle analytische Methoden

~atronlauge, schiittelt 20 sec, pipettiert die obere wi~Brige Schicht ab und verwirft sie. Nach 10 rain miBt man die Absorption der CCl~-Schieht bei 436 m/~ gegen CC1 aim Eppendorf-Photometer und beriieksiehtigt eine Blindprobe. Das Lambert- Beersche Gesetz ist bis zu 12,50 #g Aceton/1 Luft erf~llt.

Clin. ehim. Acta (Amstsrdam) 4, 165--169 (1959). 1Vfediz. Universitgtsklinik Hamburg/Eppendorf. HrLD]~(~A]~D PLVS~AL

Fiir die kontinuierliehe Bestiminung yon Spuren Sauerstotf verwendet P. HEx~sctr 1 den Strom, dsr durch 0 n in einem galvanischen Element erzeugt wird. Lsitet man z. B. dureh das System Ag/Kalilauge/Cd ein N2-O~-Gemisch, so l~uft an der Kathode die l~saktion 1 /202d-2e d-H20-~ 2 OH- und an der Anode Cd -- 2e = Cd 2+ ab. Der dabei entstehende Strom ist der Sauerstoffkonzentration proportional. Eine geeignste Apparatur, ,,Oxymeter", mit dsm System Ag/KOtt/Pb wird besehrieben. Um einen Eisenkern (0,8• ram) ist ein Bleibleeh (0,15 X 36 • 160 ram) gelegt. Das Blei ist yon einer porSsen Polyvinylehloridmasse (0,75 X 36 • 160 ram) umgeben, die als Diaphragma client. Um diese ist sin Silber- drahtnetz gelegt, welches den + Pol bfldet. Als Elektrolyt client eins LSsung yon 24 g KOH in 76 g H~O. Das Blei wird (lurch Sauerstoff oxydisrt: 1/202 q- Pb d- Ott- == PbO2H-. Der entstehende Strom ist tier Sauerstoffkonzsntration bis etwa 0,020/0 proportional. Fiir h5here Konzentrationen wird sine automatische Ver- diinnungsapparatur empfohlen, bei der ein Tefl des Probegases, z.B. 50/0, ab- genommen wird. Der l~est strSmt durch eiue Absorptionskolonne fiir 03 und wird dann wiedsr mit dem andsren Teil vereinigt. AnschlieBend erfolgt die Messung der nun in bekanntem Verhi~ltnis verringsrten Sauerstoffkonzentration. Fremde Gase beeinftussen die Stromst/~rke nicht, ausgenommen Kohlenoxyd, Cyan und aggressive Gase, wie C12, dis entfsrnt werden miissen. Nach diesem Prinzip kSnnen aueh andere Gase bestimmt werden, z. B. C12, NO~ und oxydierende organische Verbindungen. Wasserstoff karm indirekt ermittelt werden, indem man dsm Gas eine bekannte Menge Sauerstoff zumiseht, dann vsrbrennt und den f)berschuB an 0 n miBt. -- Das Verfahren erlaubt nicht nur in einfaeher und sehneller Weiss dis Kontrolle yon Schutz- gasen, Industriegasen usw., sondern kann aueh zur Untersuchung yon 02-1iefernden oder -verbrauehenden biologischen Vorgi~ngen mit Erfolg verwsndet werden.

1 Chim. analytique 41, 189--197 (1959). Mountcastle Drive South, Edinburgh (Sehottland). G. DENK

Zur Typenanalyse yon Automobilabgasen mit dem M~ssenspektrometer emp- fiehlt D. M. CouLso~ 1 den Vsrgleich tier olefinhaltigen mit der olefinfreien Probe. Die Bindung tier OlefinkSrper erfolgt zweckm/iBig bei 100~ (niedrigere Tem- peraturen sind ungiinstig) durch auf Firebrick (granuliert) niedergeschlagenem Queeksilberperehlorat mit Perehlors~ure. Olefinische K6rper werden quantitativ zuriiekgehalten, wi~hrend Paraffine ungehindert passieren. Aromaten werden nieht quantitativ zurfickgehalten. Untersueht werden Autoabgase bei Langsamfahrt, Beschlennigung, VerzSgerung und schneller Fahrt. Eine Bsstimmung, yon der Probenahme bis zum l~esult~t, dauert 2--3 Std. Mit dem Verfahren ist es aueh mOglich, Gruppenanalysen yon Benzinen auszufiihren, wofiir 5 Beleganalysen mit- geteilt werden.

1 Analyt. Chemistry 81, 906--910 (1959). Stanford Res. Inst., Menlo Park, Calif. (USA). J. RAsc~

Wasseruntersuchung. M. JA. KAc und F. S. LAeTEVA 1 besehreiben ausfiihr- lick ein Verfahren zur Isotopenanalyse son Wasser, bei dem Deuterium in kleinen Konzentrationen mit einer Genauigkeit von~= 0,00]~ in groBen (99% und-