2. Analyse yon Materialien der Industrie, des gandels u. der Landwirtschaft 141

s~ure Ms Kondensations- und Oxydationsmittel dient. Die Empfindliehkeit der geakt ion wird sehr gesteigert, wenn man Wasser sorgf~ltig aussehliel?t 1. Dies ge- schieht, indem man den Formaldehyd in Dampfform freisetzt und wasserfreies Reagens verwendet. - - Aus/i~hrung. Eine kleine Menge der Untersuchungssubstanz (0,1 mg geniigt) wird auf den Boden eines PrtifrShrehens gebracht. An einem Glas. stab, der durch einen Gummistopfen gefiihrt ist und der oberhalb der Probe endet, befindet sich ein Tropfen der ReagenslSsung (etwas reine Chromotrops/~ure wird mit 2--3 ml konz. Schwefelsi~ure angefeuchtet, zentrifugiert und die iiberstehende Flfissigkeit benutzt). Das PriifrShrehen wird nicht tiefer als 1 cm in ein 01bad getancht und dieses vorsichtig fiir die Dauer yon 1 - - i0 min auf 170--180 ~ C erhitzt. Bei Anwesenheit yon Formaldehyd farbt sich der Tropfen violett. H.-F. KlrnANI)T

Zur Untersuchung der Zusammensetzung und des Molekulargewichtes einiger Iinorierter Polyphenyle benutzen P. BnADT und F. L. MOULER 2 ein Massen- spektrometer. Untersucht wurden hellgraue, feste Polyphenyle, die nach HELLMA~ 3 durch Erhitzen yon p-Dibromtetrafluorbenzol oder p-Dijodtetrafiuorbenzol mit Kupfer gewonnen werden. ]:)as Polymerisat ist teilweise in Benzol 15slich und k~nn so in zwei Fraktionen getrennt werden. Beide Fraktionen wurden untersucht. Sie wurden dazu in einem kleinen ProberShrchen in einen kleinen l~Shrenofen ein- gebracht, dessen Austritt in den Ionisationsraum der Elektronenstogionenque]le eines 60~ nach NIEn 4 mfindete. Die Besch]eunigungsspannung wurde -con 2500 auf 500 Volt herabgesetzt. Obwohl die AuflSsungsf/ihigkeit des Geri~tes unter 1:200 lag, war es so doch mSglich, den Massenbereich bis 1750 zu erfassen. ]Dabei diente die dreifache isotopische Struktur des Broms zur Erleichte- rung der Auffindung und Identifizierung tier einzelnen Peaks. Zur Messung wurde so verfahren, dag die Ofentemperatur langsam erhSht wurde, bis die Probe zu ver- dampfen begann. ]:)ann wurde das Spektrum aufgenommen. Sodann wurde die Temperatur wieder erhSht usw. Nach 4--5 Std mul3te die Ionisierungskammer des Massenspek~rometers gereinigt werden.

Die Untersuchungen ergaben, dag die 16sliche Fraktion des aus p-Dibromtetra- fluorbenzol hergestellten Polymerisates in der Hauptsache aus dem Tetrameren, die unlSsliehe Fraktion aus (CsF4)sBr 2 bestand. Bei der Untersuchung der entsprechen- den Jodverbindung stellte sich heraus, d~B die 15sliche Fraktion hauptsi~chlich aus dem Pentameren besteht. Bei der nnlSsliehen Fraktion ist eine starke Abh~ngigkeit von der Ofentemperatur zu beobachten. In der Itauptsaehe ]iegen 5- bis 7-Ring- systeme vor, doch konnte als grSl~tes das Ion (CGF4)nJ + mit dem Molekulargewieht 1755 identifiziert werden. Bemerkenswert ist, dag alle Spektra, auBer geringen Verunreinigungen, keine Peaks bei niedrigen Massenzahlen zeigen. Alle gemessenen Werte liegen fiber der Massenzahl 290, J. RAscJ~

Die Bestimmung der I)iketopiperazine in den Polykondensationsprodukten vo n ~-Aminos~iureestern ffihren K. T. PoRo~I~, T. D. KOZAlCENKO und J r . I. C~URGIN 5 in der Weise aus, dab sie zuns die PriiflSsung (Beispiele: die J~thyl- ester des G]ycins und des d,/-Alanins) mit 0,1 n Natronlauge bei 40 ~ C 1 Std hydro-

1 FEIGL, :P., U. L. HAINBERGER: Mikroehim. Acta 1955, 110; vg]. diese Z. 150, 311 (1956).

2 Analyt. Chemistry 27, 875--877 (1955). Nation. Bur. Standards, Washington. 3 HELL25ANI~, M., A. J. :BILBO and W. J. P t r ~ E ~ : J. Amer. chem. Soc., zur

VerSffentlichung eingereicht. NIEn, A. 0 . : Rev. sci. Instruments 11, 212 (1940).

a Izv. Akad. Nauk SSSt~., Otdeh china. (Naehr. Akad. Wiss., Abt. Chem.), 1955, 773--774 [Russisch]. Akad. der Wiss. UdSSI~.