Als schnelle Methode zur Parallelbestimmung von Schwefel, Calcium und Barium in Schmierölen

2.Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaf~ 205

wurde gefunden, dab der dureh Harnstoff addierbare Antefl (in Methanol) mit sinkender Entparaffinierungstempera~ur abnimmt. -- SehlieBlieh zeig~e SEulen- ehromatographie an Silieagel [2000 • 45 mm; Eluierung mit PetrolEther (50--70~ Siedebereieh), Benzol und Methanol], dab die Gatsche mit abnehmender Ab- seheidungstemperamr zunehmend niehtparaffinisehe Verbindtmgen enthalten. Die Verff. kommen zu dem Ergebnis, dab zur Gewinnung yon geeigneten Ga~sehen zur Paraffin- bzw. Wachsgewinnung nur eine Entparaffinierung bis -- 10~ zweek- m~Big ersehein~. [1] Chem. Teehn. 17,470--472 (1965). Inst. Verfahrenstechnik Org. Chem., Leipzig, Akad. Wiss. Berlin. K. B o R ~

Zur Bestimmung kleiner Natriumgehalte in sehwerem Heiz~l v-erwenden B. D. CADDOC~ lind J. H. D~T]~DI~ [1] die Neutronenalctivie~'ungsanalyse. Dazu werden Probemengen yon jeweils 10 mg in kleine Quarzampullen eingesehmolzen und zu- sammen mit Slbandards 1 Std lang im Kernreaktor bei einem I%u~ronenfluB yon 1012n �9 -2- see -1 bestrahl~. I~aeh e'mer Abklingzeit yon 10--15 Std wird die Aktivit~t des 2,75 MeV-Photopeaks des ~Na gemessen. Die untere Bestimmungs- grenze unter diesen Bedingungen liegt bei 1 ppm I~a; 100ppm I~a kSnnen bei entspreehend genauer lV[essung mi~ einer rel~tiven Standardabweiehung yon I ~ bestimmt werden.

[1] Analyst 90, 437--439 (1965). Shell Res. Ltd, Thornton Res. Centre, P. O. Box 1, Chester (GroBbritannien). K .H. N]~B

ALs sehnelle l~Iethode zur Parallelbestimmung yon Sehwefel, Calcium und Ba- rium in Sehmieriilen nennen K. I~s~G~w~, M. KA~mAw~ und N. O~z~o~o [1] die R6ntgenfluorescenz. Die Genauigkeit ist vergleichbar mit der einer iibliehen Me- rhode mit einer durchsehnittliehen Abweiehung yon 0,014--0,042 Gew.-~ bei 0,32--3,20 Gew.-~ S, yon 0,000--0,001 Gew.-~ bei 0,023--0,140 Gew.-~ Ca und yon 0,001--0,002 Gew.-0/o bei 0,038--0,268 Gew.-0/o Ba. [1] Japan Analyst 13, 93--97 (1964) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Tea Nenryo Kogyo Co., Central Res. Lab., Irumagun, Sai~ama (Japan). I. B ~ R

Dis IR-spektroskopisehe Bestimmung yon Polybuten in veredelten Sehmieriilen, denen es zur Verbesserung der Viscositgt zugesetzt wird, empfetflen S. TANAKA und u O~o [1]. Bei bekanntem Zusa~z in bekannten Olen kann die Bande bei 1230em -1 direkt ausgewertet werden, indem man das unlegierte 01 zur Kompensation ver- wendet. Bei unbekalmten Proben muB d~s Polymere vorher abgetrennt werden, z.B. durch selektive Fgllung mit L6sungsmit~elgemischen oder dutch Chromato- graphie an KieselgeL

[1] Japan Analyst 14, 500--506 (1965) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Inst. Teehno-A_uaL Chem., •ac. Engng., Univ. Tokyo, Bunkyo-ku, Tokyo (Japan).

H. G ~ s c ~ G ~

Die Strukturgruppenanalyse yon ErdSlbitumen wurde yon H. H~AelA [1] am Beispiel des Destillationsriickstandes B 200 von Romaschkino-ErdS1 durchgefiihrt. Zur Fraktioniernng wurde das Trennsehema yon G. O ' D o ~ , L [2] angewandt. Naeh Abtrennung der Pen~anasphaltene wurden die Maltene dureh MolekulardestilIation (Kurzwegverdampfer veto Rinner-Typ; Maltene aus 3 kg Bitumen, 10 - z - 10 4 Torr, maximal 270~ in 12 gleieh groBe Frak~ionen aufgetrennt, yon denen die ersten 9 mit den Inhaltss~offen C~--C~0 ehromatographiseh an hSehstaktivem AluminJum- oxid (LSsungsmittet: Benzin 60/70, Benzol und Benzol-Methanol: 1--1.51/Std.