Alumininm in Chlorid- und Bromidlösung

Preview:

Citation preview

290 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

prozessen. Verff. vergleiehen and diskutieren die zum Tell untersehiedlichen Ver- suehsergebnisse, die nach dem Faradaysehen Gleiehriehtungsverf~hren [2], der galvanostatisehen ])oppelimpuls-Methode [3] und dem Verfahren, das als ,,complex plane analysis" [4] bezeiehnet wird, erhalten werden. [1] Ree. Tray. Chim. Pays-Bas 88, 983--991 (1964). Lab. Anal. Chem., State Univ. Utrecht (Niederl~nde). -- [2] IMp, H., and P. ] ) ~ . L ~ : J. Phys. Chem. 66, 1108 (1962). -- [3] M~TSUDA, H., S. OK~, and P. ])ELA~u J. Am. Chem. Soc. 81, 5077 (1959). -- [4] SLUYTERs-RE]~B~C~, .~I., et J. It. SLVYTERS: Rec. Tray. China. Pays-Bas 83, 217, 967 (1964). It. MOltEN

Fiir die aktivierungsanalytisehe Bestimmung yon Bor verwenden T.L. ISE_~- ]tov~ und G. H. Mo~IsoN [1] eine Modnlationsmethode. -- Thermisehe ~eutronen induzieren im Bor die Reaktion l~ 7mLi, wobei sich 92,5~ des Lithiums im angeregten Zustand befinden. ])ieser Zustand geht mit einer I-Ialbwertzeit yon 5 �9 10 -14 sec und unter Aussendung einer Gammastrahlung yon 0,477 MeV in den Grundzustand fiber. ])ie Bestrahlung der Proben erfolgt in einem modulierten Neutronenstrom. Die GrundJagen des Modulationsverfahrens sind frfiher [2] beschrie- ben worden. ])er hohe Einfangsquerschnitt yon l~ ffir thermische ~eutronen hat eine asymptotische Beziehung zwischen der Borkonzentration und der erzeugten Gammastrahlung zur Felge. Aus diesem Grunde muB fiir die Bestrahlungen ein innerer Standard verwendet werden. Als innerer Standard wurde Samariumoxid gew~Mt, dessen Hauptgammaenergie bei 0,336 ~eV liegt. ])as Verh~ltnis der beiden Peaks l~Bt sich als Funktion der Konzentrationen ausdrficken, so da$ eine Eichkurve aufgestellt werden kann. Ffir die Eiehkurve ergab sich eine relative Standardabwei- chung yon 3,30/0 . [lJ Anal Chem. 88, 167--169 (i966). Dept. Chem., CornellUniv., Ithaca, N. Y. (USA). -- [2] IsENlzOU1L T. L., and G. H. MOR~ISON: Anal. Chem. 38, 162 (1966).

E. SC~VSTE~

Ainmininm in Chlorid-und Bromidliisung. Die yon T. C. ])OW~E und C.W. GOVLDI~O [1] durchgeffihrte potentiostatisehe Untersueh~mg der Eigenschaften yon Aluminium in Chlorid- bzw. BromidlSstmg ergab bei kathodischer Polarisation eine gute ~bereinstimmung mit den bereits frfiher [2] galvanostatiseh ermittelten Eigensehaften. ])as Verhalten bei anodiseher Polarisation wird offensichtlieh yon ~nderungen der Konzentration oder des pH-Wertes der LSsung nicht beeinfluBt und h~ngt nur yon der Art des in LSsung vorhandenen Anions ab. Der steile An- stieg der Stromdichte, der auf das Zusammenbrechen der Oxidhaut des Aluminiums hinweist, beginnt in ehloridhaltiger LSsung bei -- 0,8 V, in bromidhaltiger LSsung erst bei -- 0,6 V. [1] Metallurgia 78, 45--47 (1966). Rutherford Coll. Techn., ~qewcast]e upon Tyne (Gro~britannien). -- [2] GOVLD~G, C. W., and T. C. ])OW~qIE: Metallurgia 68, 93 (1963). ~I. ~I]~OEL

~Tber die ehelatometrisehe Bestimmung yon Yttrium mit Alizarinrot S, Thoron oder Murexid als Indicator berichtet S. P. SANOAL [1]. Nach entsprechenden Ver- suchen ist die Titration im pH-Bereich 4,0--6,5 mOglich, kann die Yttriumsalz- konzentration zwischen 0,02 und 0,0002 m variiert werden und ist keine merkliehe Temperaturabh~ngigkeit festzustellen. Li +, Na +, K +, Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Ag +, ZnP+, CdP+, Hg2+, Co3+, Ni2+, PO+, As 3+, Sb S+, sowie CI-, Br-, J- , C108-, SOa 2-, S04 ~-, S 2-, S~O82-, SeOa 2-, NO2- und NOa- stSren nicht. Folgende optimale Arbeits- weise wird empfohlen: Die LSsung wird bei Verwendung yon Alizarinrot Sauf pH 5,0, in den beiden anderen F~llen auf pH 6,0 eingestellt, mit einigen Tropfen der

Recommended