An der Oberfläche von Kieselgel für Dünnschichtchromatographie gebundenes Eisen

Bericht: Allgemeine analytische ~ethoden, Apparate und Reagentien 55

Kontinuierliehe Trennung mit Hilfe der Diinnsehiehtehromatographie. S. Tr- oikA, V. ~ J A ~ o w c - K ~ o v ~ : ~ and ~ . O~XDOWC [1] beschreiben Modellver- suche mit FeCla/CoCl~-Gemisch zur kontinuierlichen Dfinnschichtchromatographle an Kieselgel G mit Methanot-Salzs~ure-Wasser 8:1 : 1 (Phase I) and Aceton (Phase II). Die Platte hat die Form eines gleichschenkligen Dreiecks, an dessert Basis die ge~rennten Substanzen abgenommen werden. Je ein Schenkel dient zur Aufgabe yon Phase ~ bzw. Phase I I fiber die ganze Brei~e, das Substanzgemisch wird an der Spitze eingespeist. Zur Vermeidung der Verdunstung ist eine zweite Glasplatte aufgelegt. (Zeiehnungen im Text). [1] Anal. Chem. 86, i905--1907 (1964). Inst. Inorg. Anal. Chem., Univ. Zagreb (Jugoslavien). C. Hv, ssE

An der Oberfl~iehe yon Kieselgel fiir Diinnsehiehtehromatographie gebundenes Eisen kann naeh M. OT~ [1] dutch Extraktion mit Methylisobutylketon entfernt werden. -- Aus/iihrung. Das Sorptionsmittelwird in 6 m Salzs~ureaufgeschl~mmt und mit Methylisobutylketon (1/~ des Volumens der w~Brigen Phase) 11/~ Std geschfittelt. Dutch eine einfache ExVraktion werden e~wa 230/0 des Eisengehaltes extrahier~; dutch ffinffache Extraktion s~eigt die Menge auf 250/o . Das oberfl~chengebundene Eisen wird vollsti~ndig en~fernt. -- Die extrahiert~ Menge Eisen wurde spektral- photometriseh durch Messung der Absorption yon Eisen(III)-thlocyanat im orga- nisehen LSsungsmittel ermittelt. [1] Japan Analyst 15, 169--171 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Kanazawa Izumigaoka High School, Kanazaw~ (Japan). ~ . M~G~r,

Chromatographie an Gips. A. AFFO~SO [1] beschreibt die Herstellung yon abgebml- denen Gipsstreifen and ihre Verwendung zur pr~parativen Trennung der Hydro- chloride yon Alkaloiden (Laufmittel: Chloroform, Amylalkohol, Toluol, konz. Salz- s~ure 5:0,15: 0,15 : 0,025; Probe: Atropin, J~rucin, Aconitln, Codein als Hydrochlo- ride). 30 g Gips werden mit 24 ml dest. Wasser unter Vibration zu einem luftfreien Brei verrfihrt, auf einer Platte mit Distanzstficken ausgegossen and mit einer zwei- tea Glasplatte ausgequetscht. Die Dicke dcr seitlichen Distanzscheiben bestimmt die Dicke der Schicht. ~Tach dem Abbinden lassen sich die Platten durch Anfeuchten leieh~ trennen, u n d e s wird ein Streifen Gips erhalten, der zugeschnitten wird. Getrocknet wird 3 Std bei 100~ Aufgetragen wird mit einem Pinsel, der bus einer Capillarpipette nnd einem um sie gewtmdenen Baumwollfaden besteht. Wieder- gewonnen warden immer fiber 90~ der eingesetzten Substanz. [1] J. Chromatog. 21, 332--334 (1966). Gob College of Phaxm., Gob (Indien).

C. H]~SSE

Kationentrennungsgang. Eine ffir Unterrichtszwecke geeignete Arbeitstechnik zur diinnschichtchromatographischen Analyse vo~ Kationengemischen beschreibt E . J . GOLL~ [1]. Die Diinnschichtplatten (5 • 10,5 cm) werden mit einer Suspension yon Aluminiumoxid G (gipshaltig) in einem 7:3 (v/v)-Chloroform-Methanol-Gemisch (60 g in 100 ml Liisungsmittel) in der yon J. J. P~.~v.R [2] beschriebenen Weise angefertigt. Als Laufmittel client eine 1 : 1 (v/v)-Mischung bus einer 1 m salzsauren, 0,5 m Br--LSsung (NaBr) und Isopropanel. Auf zwei symmetrisch zur Mittelachse der Diinnschichtplatte liegende Startpunkt tr~gt man je 1 Tr. der ProbelSsung auf (Star,fleck ~ 0,6 cm), l~Bt troeknen and entwickelt 11/~--la/4 Std in einem geschlos- senen Beeherglas, dessen Innenwand mit 4 senkrecht angeordneten Fflterpapier- streifen verkleidet ist. AnschlieBend l~l~t man die Platte 5 rain trocknen, deekt die eine H~lfte (Chromatogramm I) mit Papier ab und bespriiht die andere (Chromato- gramm II) mit DimethylglyoximlSsung (Reagens ffir Ni 2+, Cu 2+ and Fe3+). ~ a n