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Tutorial Dünnschichtchromatographie (DC)

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beta-Front bei der DC von Tabakextrakten. Man beachte, dass die beta-Front gekrümmt verläuft, obwohl dieLaufmittelfront ganz horiziontal ist! Als Laufmittel war hier Dichlormethan-Methanol-Ammoniak verwendetworden

Alle diese Prozesse führen dazu, dass sich die Zusammensetzung des Laufmittels – auch des am Boden derDC-Kammer verbleibenden Restes – im Verlaufe der DC ändert. Es muss daher vor jeder neuen Entwicklungdie Kammer mit frischem Laufmittel beschickt werden (“Jede DC-Folie hat das Recht auf frisches Laufmittel“).In der Praxis nimmt man das nicht immer so genau, insbesondere wenn es nicht auf eine strengeVergleichbarkeit ankommt (z.B. um festzustellen, ob eine Substanz nach dem Umkristallisieren nochBegleitstoffe enthält). Man beobachtet dann oft, dass die Rf-Werte mit jedem neuen Durchgang kleinerwerden.

1.3.4 Vorbeladung und Aktivität der stationären Phase:

Eine wichtige Rolle spielt auch die sogenannte Vorbeladung der stationären Phase. Darunter versteht mandie (teilweise) Sättigung des Sorbens durch Substanzen, die seine Adsorptionseigenschaft verändern. In derPraxis wirkt sich hier ganz besonders die relative Luftfeuchte aus. Liegen Kieselgelfolien offen an der Luft(wie es unvermeidlich ist, wenn man die aufgetragenen Probelösungen trocknen lässt), so stellt sich schonnach 3-5 Minuten ein Gleichgewicht zwischen der Luftfeuchte und der Sättigung der Sorbensschicht mitWasser ein. Als stark polare Substanz setzt das Wasser die Sorptionsfähigkeit des Kieselgels für unpolareSubstanzen stark herab. Die Schicht wird teilweise “desaktiviert“. In älteren Anleitungen findet mangelegentlich den Hinweis, man sollte DC-Platten vor Gebrauch durch Erhitzen auf 105 °C “aktivieren“, indemgebundenes Wasser ausgetrieben wird. Davon wird heute kaum mehr Gebrauch gemacht und zwar aus zweiGründen: erstens geschieht die Wiederbeladung der Schicht mit Wasserdampf bei Zimmertemperatur sehrschnell, und zweitens wird das adsorbierte Wasser beim Arbeiten bei Kammersättigung teilweise durch denDampf des Laufmittels verdrängt und die Schicht somit von selbst reaktiviert. Allerdings hat die Luftfeuchteeinen erheblichen Einfluss auf die R

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Copyright illumina-chemie.de, Autor: lemmi, Geschrieben am 30.03.2016 1 von 10


f-Werte und sollte daher berücksichtigt werden, insbesondere wenn man keine Referenzsubstanz zur Handhat und gezwungen ist, die gefundenen Werte mit Literaturangaben zu vergleichen. Regel: je höher die(relative) Luftfeuchte, desto höher die Rf-Werte.Aus der hohen Affinität des Kieselgels für alle möglichen Dämpfe folgt, dass DC-Folien und Platte luftdichtverpackt aufbewahrt werden müssen und insbesondere nicht längere Zeit der Laborluft ausgesetzt werdendürfen.

2. Material und Ausrüstung:

DC-Folien bestehen aus einer Trägerfolie (meist Aluminium, bei Cellulose auch Kunststoff), auf die dasSorbens in dünner Schicht aufgebracht ist. Sie sind in verschiedenen Größen erhältlich. Während früher oftgroße Folien (20 x 20 cm) verwendet wurden, die zur Entwicklung große Trennkammern und einebeträchtliche Menge Laufmittel benötigten, hat sich für analytische Zwecke heute die sog. Mikro-DCdurchgesetzt. Hier sind die verwendeten Folien 5 x 10 cm groß oder noch kleiner.Zunächst wird man sich daher Kieselgel G 60 F254-Folien von 5 x 10 oder 4 x 8 cm Größe anschaffen. Größere Folien (gängig sind 20 x 20 cm) kann man passend zurechtschneiden. Beim Zerschneiden ist daraufzu achten, daß die Kanten möglichst glatt werden und die Sorbensschicht nicht verzogen oder beschädigtwird, weil sonst das Laufmittel ungleichmäßig aufsteigt. Man ritzt zunächst mit einem spitzen Gegenstand(Bleistift) die Kieselgelschicht ein und schneidet dann mit einer scharfen Schere quasi nur noch dieAluminiumfolie durch. Auf diese Weise erhält man aus einer Folie 20 x 20 cm z.B. Folien von 6 - 7 cm Höhe,die gut in einer Färbeküvette als Trennkammer eingestellt werden können. Wenn die Ecken der Folienbeschädigt sind steigt das Laufmittel dort ebenfalls zu schnell auf. Man versäubert die Ecken einfach, indemman sie auf wenige mm schräg abschneidet.

DC-Grundausrüstung

Als Trennkammern haben sich Marmeladengläser mit Schaubdeckel bewährt. Ihre Größe wird so gewählt,daß die Folie eben der Breite nach in die Öffnung passt. Dadurch wird die Folie senkrecht gehalten, kannnicht umfallen und liegt nicht an der Gefäßwand an, was für ein gleichmäßiges Aufsteigen des Laufmittelssehr wichtig ist.Zum Auftragen der Proben auf die DC-Folie ist eine µl-Pipette vorteilhaft, am besten eine verstellbare mit derman 1-20 µl pipettieren kann. Alternativ können Glaskapillaren oder feine Schmelzpunktkapillaren verwendetwerden. Diese haben aber den Nachteil, daß der Austritt der Flüssigkeit schwer zu regulieren ist und man dieSorbensschicht damit leicht zerkratzt. Natürlich gibt es spezielle Auftragegeräte, die sehr teuer und meistentbehrlich sind. Wenn es auf luftdichten Abschluss und exakte Kammersättigung nicht so ankommt und man andererseitsschnell und Laufmittel-sparend arbeiten will (z.B. bei der DC-Kontrolle der Reinheit von Syntheseprodukten)sind Färbeküvetten aus Glas als Trennkammern sehr nützlich. Die Folien dürfen nicht höher sein, als einOjektträger lang ist und werden nicht in die Rillen, sondern quer dazu in die Kammer eingestellt. WenigeMilliliter Laufmittel sind ausreichend, um den Boden der Kammer 5 mm hoch zu bedecken.




Färbeküvetten (Bild: Carl Roth Laborbedarf)

Ebenso gibt es speziell für das Besprühen der DC-Folien gedachte Zerstäuber, die einen besonders feinenund gleichmäßigen Sprühnebel erzeugen. Für den “Hausgebrauch“ sind einfache Zerstäuber, wie sie in jederApotheke in verschiedenen Größen zu kaufen sind, aber ebenfalls geeignet (wenngleich sie einen deutlichgröberen Sprühnebel erzeugen, was besonders bei stark gefärbten Sprühreagenzien stören kann). DieZerstäuberköpfe müssen nach Gebrauch gut gereinigt werden. Am besten verwendet man ein und denselbenZerstäuber immer für das gleiche Sprühreagenz. Zum Besprühen stellt man die Folien in eine Sprühkammer,am einfachsten eine mit etwas saugfähigem Papier (Küchenkrepp) ausgekleidete Plastikschale oder-schüssel. Das Besprühen wird idealerweise unter dem Abzug vorgenommen, insbesondere wenn dasSprühreagenz gesundheitsschädliche Bestandteile enthält. Professionelle Sprühkammern enthalten dieAbsaugvorrichtung gleich integriert.

improvisierte Sprühkammer




professioneller DC-Zerstäuber

In manchen Fällen muss die Folie anschließend für einen kurzen Zeitraum auf eine bestimmt Temperaturerhitzt werden (meist ca. 100 °C). Dafür gibt es spezielle Heizplatten, es eignet sich aber auch ein kleinerTischofen. Auch eine Heizplatte mit Thermostat kann verwendet werden.

Für die Fluoreszenzanalyse benötigt man eine UV-Quelle, die langwelliges (365 nm) und kurzwelliges (254nm) UV-Licht ausstrahlt. Die entsprechenden Analysenlampen sind sehr teuer. Als Quelle langwelligenUV-Lichtes kann man sehr gut einen billigen Geldscheinprüfer verwenden. Für kurzwelliges UV werdensogenannte “UV-C-Analysenlampen“ preisgünstig angeboten. Diese haben keinen Filter und strahlen dahernicht nur UV einer definierten Wellenlänge ab. Außerdem haben sie oft keine Verblendung. KurzwelligesUV-Licht erscheint zwar nicht hell, ist jedoch ausgeprochen schädlich für die Netzhaut! Man vermeide esdaher unbedingt, in die eingeschaltete Lampe zu blicken. Das Tragen einer Schutzbrille ist empfehlenswert.

Es empfiehlt sich - insbesondere zur Fluoreszenzanalyse, aber auch bei den oft nicht beständigenFarbreaktionen, die durch Sprühreagenzien erzeugt werden - die DC-Folien zu fotografieren (einfacheDigitalkamera an einem Stativ befestigt, mit Selbstauslöser).

Daneben benötigt man eine Analysenwaage und kleine, verschließbare Gläschen zur Herstellung derUntersuchungs- und Referenzlösungen, Messzylinder und Pipetten verschiedener Größe zum Abmessen derLaufmittelkomponenten und ein geeignetes Mischgefäß. Zur Kontrolle der relativen Feuchte der Luft sollte einHygrometer im Labor hängen.

3. praktische Durchführung:

3.1 Probenvorbereitung

In der analytischen DC kommen in der Regel Substanzmengen in der Größenordnung von 0,5-5 µg zumEinsatz. Das bedeutet, daß man von ca. 0,1 % igen Lösungen ausgeht und von diesen 1-5 µl auf denStartpunkt aufträgt. Wenn Substanzen unbekannten Zusammensetzung analysiert werden, muss dieKonzentration der Untersuchungslösung abgeschätzt werden. Ist der zu erwartende Gehalt deutlich niedrigerals 0,1 % so kann man ein größeres Volumen verwenden (z.B. bei Drogenextrakten bis 20 µl). Zu großeMengen führen zum Verschmieren der Flecke und einer ungenügenden Trennleistung. Die DC-Folien dürfennur an den Rändern angefasst werden, einmal um die Beschichtung nicht zu beschädigen, zum anderen umVerunreinigung der Platten durch Schweiß zu vermeiden. Man legt sie auf eine saubere, glatte Unterlage undmarkiert die Auftragpunkte mit einem mittelweichen Bleistift 0,8 - 1 cm parallel zu einer der Schmalseiten(Zeichendreieck verwenden!) ohne die Sorbensschicht zu zerkratzen. Es wird




nicht empfohlen, eine durchgehende Startlinie zu ziehen (meine persönliche Erfahrung ist aber, dass dasnicht besonders stört). Auf die Starkpunkte werden dann die Analysenlösungen und Referenzen aufgetragen.

Auftragen der Analysenlösungen

Beim Auftragen zerläuft die Lösung etwas in der Schicht. Man wartet, bis das Lösungsmittel verdunstet istund trägt dann weitere Lösung auf. Achtung! Pusten (damit das Lömi schneller verdampft) inaktiviert dieSchicht, da die Atemluft eine hohe relative Feuchte aufweist! Lieber einen Fön verwenden. Die Flecke sollenmöglichst klein bleiben, der Abstand zwischen ihnen (und zu den Rändern der Platte) soll mindestens 5 - 6mm betragen. Üblicherweise trägt man die Substanzen im Abstand von 7,5 - 10 mm auf. Auf diese Weisekann man auf eine Folie mit 5 cm Kantenlänge maximal 5 Proben auftragen. An der oberen Kante der Foliebeschriftet man die einzelnen Bahnen, so dass später eine eindeutige Zuordnung möglich wird. Die Plattenlässt man an der Luft trocknen, was je nach Lösungsmittel 10 - 30 Minuten in Anspruch nimmt. ZumVersuchsprotokoll gehört es auch, die aktuelle relative Feuchte der Luft zu notieren (Hygrometer!).

3.2. Entwickeln:

Während die Platten trocknen, bereitet man die Trennkammer(n) vor. Das Laufmittel kann gleich in derTrennkammer gemischt werden, ein “Standard-Marmeladenglas“ benötigt ca. 15-20 ml. Ich ziehe aber zumMischen ein separates Gefäß vor. Die Komponenten werden einzeln abgemessen und in das Mischgefäßgegeben. Es ist nicht statthaft, sie nacheinander in einen großen Messzylinder zu geben, weil hier durch dieVolumenkontraktion Fehler in der Zusammensetzung resultieren können! Laufmittelgemische dürfen nichtaufbewahrt werden, weil sich ihre Eigenschaften mit der Zeit häufig durch chemische Reaktionen derKomponenten untereinander verändern.

Die Trennkammer wird innen mit einem breiten Streifen saugfähigen Papiers (ein 4 - 5 cm breiter StreifenKüchenkrepp) ausgelegt. Nach Benetzung mit dem Laufmittel haftet der Papierstreifen von selbst an derGlasinnenwand. Die Kammer wird dann mit so viel Laufmittel beschickt, dass der Boden allseits mindestens5 mm hoch davon bedeckt ist. Andersherum gesagt: die DC-Folie muss überall mindestens 5 mm tief in dasLaufmittel eintauchen. Dies ist besonders bei leicht gewölbtem Boden zu beachten. Ist die Eintauchtiefe inder Mitte zu gering, so steigt das Laufmittel an den Rändern schneller auf, als in der Mitte, und es kommt zubogenförmig deformierten Fließmittelfronten, welche die Bestimmung der RF-Werte bzw. die Zuordnung derReferenzen erschweren. Bei Zimmertemperatur kann man, je nach der Zusammensetzung des Laufmittels,nach 15 bis 30 Minuten davon ausgehen, dass Kammersättigung erreicht ist. Die vorbereitete DC-Folie wirdnun senkrecht in die Kammer gestellt und diese sofort wieder verschlossen.




DC mit Kammersättigung

In der Regel verwendet man nur 1 Folie pro Kammer. Wenn die Öffnung groß genug ist, kann man auch zweiFolien Λ-förmig (Schichseite nach außen!) einstellen, muss dann aber durch einen geeignetenAbstandhalter dafür sorgen, dass sie sich nicht mit den Rückseiten aneinanderlegen. Die Kammer bleibt fürdie Zeit der Entwicklung ruhig stehen. Bei den meisten Laufmitteln beträgt sie (für eine Strecke von 8 - 9 cm)etwa 10 bis 20 Minuten. Manche Gemische (z.B. auf Basis von n-Butanol) brauchen aber bis zu zweiStunden. Die Entwicklung wird abgebrochen, wenn die Laufmittelfront noch 5 - 10 mm vom oberen Rand derFolie entfernt ist. Kennt man die ungefähre Entwicklungszeit, ist es günstig, sich hierfür einen Wecker zustellen. Man nimmt die Folien aus der Kammer und markiert die Laufmittelfront sofort mit dem Bleistift. Dannläßt man das Laufmittel an der Luft verdunsten (Abzug!).

3.2.1 “Standard-Laufmittel“:

Die folgenden Angaben gelten für die Anwendung von Kielsegelplatten. Die Zahlen beziehen sich - wieimmer bei Laufmittelgemischen – auf Volumenteile. Wo immer möglich sollte man aber auf konkreteLaufmittelangaben aus der Literatur zurückgreifen!

für unpolare Substanzen: Toluol/Aceton = 10 + 1für mäßig polare Substanzen: Chloroform/Aceton = 7 + 3 oder Toluol/Aceton = 3 + 1für stark polare Substanzen: Chloroform/Methanol = 9 + 1

3.3 Detektion

Zur Fluoreszenzanalyse betrachtet man die Folien nach völligem Trocknen (!) im UV-Licht bei 365 nm und254 nm. Im langwelligen UV-Licht fluoreszieren manche Substanzen deutlich. Im kurzwelligen UV leuchtetdie Folie wegen des enthaltenen Fluoreszenzfarbstoffes gelbgrün. Da viele Stoffe – insbesondere Aromaten -kurzwelliges UV absorbieren, erscheinen sie dabei als mehr oder weniger dunkle Flecke auf dem hellgrünenHintergrund. Man nennt dieses Phänomen Fluoreszenzlöschung. Am besten fotografiert man die Folien undwertet das Bild später in Ruhe aus. Auf diese Weise umgeht man eine längere Exposition der Augen gegendas UV-Licht. Bestrahlt man die Folie mit kurzwelligem UV (254 nm), solange sie noch feucht ist, kann maneine eventuelle beta-Front im Laufmittel erkennen.




Dieselbe DC-Folie im kurzwelligen (links) und langwelligen (rechts) UV-Licht. Man beachte, dass völligverschiedene Flecke sichtbar werden. Bei 254 nm fällt ausserdem eine beta-Front im unteren Bereich auf -offenbar war das Laufmittel noch nicht vollständig abgedunstet.

Alternativ bzw. zusätzlich kann die Folie mit einem passenden Reagenz besprüht und bei Tageslicht visuellausgewertet werden. Dazu stellt man sie senkrecht in die (improvisierte) Sprühkammer und besprüht mitHilfe des Zerstäubers gleichmäßig, aber möglichst dünn mit dem frisch hergestellten Sprühreagenz. Wennnötig wird die Folie anschließend auf die vorgeschriebene Temperatur erhitzt. In jedem Fall muss dieFarbentwicklung während des Erhitzens ab und zu kontrolliert werden. Es empfiehlt sich auch nachAnwendung von Farbreagenzien, die Platten zu fotografieren (oder zu scannen!), weil sich manche Farbenschon nach wenigen Stunden verändern. Artikel im Web: http://illumina-chemie.de/tutorial-duennschichtchromatographie-%28dc%29-t4226.html



Beispiel einer Auswertung "im vis". Verwendet wurde Anisaldehyd-Schwefelsäure zum Nachweis etherischerÖle. Dier große braungelbe Fleck ist Eugenol. Man sieht gut, wie die Überladung der Platte dieLaufeigenschaften der Substanz verändert: mit steigender Substanzmenge (von rechts nach links) wird dieSorptionsschicht gesättigt und der Rf-Wert steigt scheinbar an.

Viele Substanzen lassen sich durch unspezifische “Universalreagenzien“ detektieren. Am gebräuchlichstenund bequemsten ist Iod-Dampf. In ein Schraubdeckelglas gibt man einige Iod-Kristalle und überschichtet mitetwas sauberem Seesand. Bei Zimmertemperatur ist der Luftraum der Kammer nach kurzer Zeit mitIoddampf gesättigt. Die trockenen Folien stellt man für 5-15 Minuten in die Kammer. Das Iod schlägt sich aufder Beschichtung nieder und die Substanzflecken treten mehr oder weniger braun gefärbt auf gelbemHintergrund hervor. Die Bilder sind nicht immer gut kontrastiert und verblassen an der Luft ziemlich schnell.Man kann den Kontrast erhöhen, wenn man sie mit 2 %iger Stärkelösung nachbesprüht. Ebenfalls alsUniversalreagenz eignet sich einfache Schwefelsäure (20 ml H2SO4 mit 96 %igem Ethanol auf 100 mlauffüllen) mit anschließendem Erhitzen der Folien auf 120 °C. Die Schwefelsäure verkohlt organischeSubstanzen - und die Flecken treten braun hervor. Auch mit schwefelsäurer Kaliumpermanganatlösung (je 1% H2SO4 und KMnO4 in Wasser) und anschließendem Erhitzen können viele Flecken sichtbar gemachtwerden.

Man misst die Höhe der Laufmittelfront über der Startlinie sowie den Abstand der einzelnen Flecken zu derderselben (dabei die Mitte des Fleckes als Messpunkt nehmen!) und berechnet die Rf-Werte.

3.3.1 Auswahl häufig verwendeter Sprühreagenzien:

Alle Reagenzien sollten nach Bedarf frisch angesetzt werden!

Anisaldehyd-Schwefelsäure-Reagenz: Anwendung: Nachweisreagenz für Terpene und Phenylpropane (etherische Öle), Saponine, Steroide undviele andere organische VerbindungenMan mischt (Reihenfolge einhalten!) 0,5 ml Anisaldehyd mit 10 ml Eisessig und 85 ml Methanol und gibtdann vorsichtig 5 ml Schwefelsäure zu. Die Folien werden nach dem Trocknen besprüht und anschließend für 5-10 Minuten auf 100 °C erhitzt. Ergibtabhängig vom Analyt grüne, blaue, rote und violette Färbungen. (Anmerkung: etwas weniger toxisch ist dasanaloge Vanillin-Schwefelsäure-Reagenz: man mischt 5 ml Schwefelsäure mit 95 ml Ethanol 96% und löstdarin 1,0 g Vanillin)




Dragendorffs Reagenz R2 Pharm. Eur. (nach Paech): Anwendung: Nachweisreagenz für Alkaloide1,7 g basisches Bismutnitrat und 20 g Weinsäure werden in 40 ml Wasser suspendiert und nach Zugabe von40 ml Kaliumiodidlösung 40 % (16 g KI in Wasser lösen, auf 40 ml auffüllen) für eine Stunde gerührt unddann filtriert. Die Stammlösung ist haltbar. Zum Gebrauch wird das Reagenz mit 20 %iger Weinsäurelösung 1:10verdünnt. Die Flecken färben sich orangerot. Der ebenfalls kräftig gefärbte Hintergrund verblasst, wenn mandie Folie einige Stunden offen liegen lässt und der Kontrast wird deutlicher. (Anm.: die Originalvorschrift siehteine Verdünnung 1:4 vor, dabei wird der Hintergrund aber stark überfärbt).

Eisen(III)-chlorid-Lösung: Anwendung: Nachweisreagenz für phenolische OH-GruppenMan löst 5 g Eisen(III)-chlorid-hexahydrat in 50 ml Methanol und 50 ml Wasser. Gibt nach dem Besprühenbraune bis violette Färbungen.

Iod-Platin-Reagenz (Kaliumhexaiodplatinat): Anwendung: Nachweisreagenz für Alkaloide, Lokalanästhetika und viele andere organische VerbindungenMan verdünnt 3 ml einer 1 %igen Lösung von Hexachloroplatin(VI)-säure mit 7 ml Wasser und gibt eineLösung von 0,6 g Kaliumiodid in 10 ml Wasser zu.Gibt blauschwarze bis violette Färbungen.

Iod-Salzsäure-Reagenz: Anwendung: Nachweisreagenz für Xanthinderivate (Koffein, Theophyllin, Theobromin)Lösung A:1,0 g Iod und 2,0 g Kaliumiodid werden in 100 ml Ethanol 96% gelöstLösung B: 50 ml Salzsäure 25 % werden mit 50 ml Ethanol 96 % gemischtMan besprüht mit der Lösung A, lässt 2-3 Minuten trocknen, besprüht dann mit der Lösung B und lässt erneuttrocknen. Xanthine treten als graublaue Flecken hervor. Die Farbentwicklung dauert einige Minuten! Bleibtsie aus, so stellt man die Folie in eine Kammer, deren Boden mit einigen Tropfen Ammoniaklösung beschicktist

Naturstoff-Reagenz (nach Neu): Anwendung: Nachweisreagenz für Flavonoide und AnthrachinonglykosideLösung A: 0,2 g Diphenylboryloxyethylamin werden in 20 ml Ethanol 96 % gelöstLösung B: 1,0 g Macrogol 400 werden in 20 ml Ethanol 96 5 gelöstMan besprüht großzügig mit der Lösung A, lässt trocknen, besprüht dann mit der Lösung B und erhitzt unterKontrolle im langwelligen UV (365 nm) mit einem Heißluftfön, bis die Substanzen als stark fluoreszierendeFlecken hervortreten

Ninhydrin-Reagenz: Anwendung: Nachweisreagenz für Aminosäuren und primäre Amine (auch Aminoglykosidantibiotika undmanche beta-Lactamantibiotika)0,1 g Ninhydrin und 1 ml Eisessig werden in 20 ml n-Butanol gelöst. Die Folie wird mit der Lösung besprühtund anschließend 5-10 Minuten auf 100 °C erhitzt. Die Substanzen treten als blaue Flecke hervor.

4. Entsorgung:

Gebrauchte DC-Folien können über den Hausmüll entsorgt werden. Reste der Laufmittel und derReagenzlösungen kommen zu den entsprechenden Abfällen

Literatur:

Der Klassiker zur Einarbeitung in die DC – leider nur noch antiquarisch erhältlich, aber in den UBs vorhanden– ist: Artikel im Web: http://illumina-chemie.de/tutorial-duennschichtchromatographie-%28dc%29-t4226.html



Ljubomir Kraus, Angelika Koch, Sabrina Hofstetter-Kuhn: Dünnschichtchromatographie; Springer LaborManual; Springer Verlag 1996; ISBN 3-540-59309-8Dieses sehr wissenschaftlich aufgebaute Buch enthält reichlich theoretische Grundlagen nebstmathematischer Modelle zur Erläuterung der sich bei der DC abspielenden Vorgänge. Es beinhaltet aberauch einen guten praktischen Teil mit DC-Beispielen aus verschiedenen Bereichen und eineReagenzienliste.

Sehr empfehlenswert ist:Peter Pachaly, Angelika Koch: DC-Atlas, Dünnschichtchromatographie in der Apotheke; WissenschaftlicheVerlagsgesellschaft StuttgartDies ist eine Loseblattsammlung, die ständig durch Nachlieferungen aktualisiert wird. Neben einem guten,praxisorientierten, theoretischen Teil finden sich ausführliche Tabellen mit Laufmittelgemischen undReagenzien. Das Werk ist für (große) Apotheken bestimmt und enthält detaillierte Anleitungen zurDrogenanalyse und Arzneimitteluntersuchung. Es ist so teuer, dass sich die Anschaffung für den Privatmannnicht lohnt. Evtl. kann man es sich irgendwo fotokopieren.Tipp: die älteren Ausgaben dieses Werkes sind unter dem Titel „Dünnschichtchromatographie in derApotheke“ günstig antiquarisch zu bekommen! Der theoretische Teil ist gerade für Anfänger gut geeignet, dieAnleitungen zwar nicht so zahlreich, aber gut beschrieben und man kann vieles von den Arzneistoffen aufähnlich gebaute Substanzen übertragen. Aus der ersten Auflage von 1982 stammen die in diesem Tutorialverwendeten Abbildungen.

Ebenfalls als Nachschlagewerk sehr empfehlenswert:Jürgen Wolf: Mikro-Dünnschichtchromatographie; 4. Auflage 2015, Govi-Verlag EschbornDieses sehr preiswerte Buch ist für die praktische Pharmazie geschrieben und enthält neben einerReagenzienliste ausschließlich Analysenvorschriften und zwar über 300 verschiedene! DieLaufmittelgemische wurden auch in der Hinsicht ausgearbeitet, toxische Lösungsmittel wo möglich zuvermeiden. Neben vielen Drogenanalysen finden sich auch Vorschriften, die für Chemiker interessant sind,z.B. DC organischer Säuren, Farbstoffe, Antibiotika, Konservierungsmittel, Alkohole, Halogenide, Zucker etc.- für fast jede "Lebenslage" etwas.

Wer sich speziell für Drogenanalyse interessiert, findet reichlich Informationen bei:Hildebert Wagner, Sabine Bladt: Plant Drug Analysis; Springer Verlag 1996, Softcover-Ausgabe 2009 Dieses Buch beschreibt systematisch die DC-Analyse von Drogen, geordnet nach Gruppen vonInhaltsstoffen (z.B., Alkaloide, Bitterstoffe, Terpene, Antrachinoe, Glykoside etc). Zahlreiche Farbfotosermöglichen einen direkten Vergleich Tipp: viel preisgünstiger ist die inhaltlich fast völlig identische deutsche Erstauflage von 1983, die unter demNamen „Drogenanalyse – Dünnschichtchromatographische Analyse von Arzneidrogen“ antiquarisch leichterhältlich ist!

Wer Tipps zur DC von ausgefallenen Substanzen sucht, sollte auch mal das europäische Arzneibuch oderAusgeben des DAB ab der 9. Auflage konsultieren. In den Monographien finden sich oft detaillierteDC-Anleitungen. Insbesondere für Laufmittelgemische kann man sich dort Anregungen holen.

Schließlich finden sich natürlich Publikationen zu allen möglichen Spezialanalysen in der Literatur. Besondersergiebig ist das Journal of Chromatography A und B (B mehr auf biomedizinische Fragestellungenfokussiert).



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