Atomabsorptionsmethode zur Nickelbestimmung in Katalysatoren auf Aluminiumoxidbasis

226 Berieh~: Spezielle analytisehe Methoden

~berschusses yon :Fe 2+, V~ die entsprechende Menge im Blindversuch und G die Einwaage an Probe in Gramm bedeuten. Die Methode kann man auch zur Kobalt- (III)-bestimmang in festen LSsungen verwenden. Die Genauigkeit der Methode bei einem Gehalt der Komponenten Ni oder Co yon 2-- 10 ~ wird mit 1-- 5 ~ angegeben; sie ist ffir den ~ngegebenen Zweck genfigend genaa. 1. ~. Anal. Chim. 19, 264--265 (1964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) ]3aikov-Inst.

Metallurgie, Moskau (UdSSR). E. I-IRADSKT~7

]~ine komplexometrisehe Bestimmung yon Mg und Ca in Produkten der Titan- industrie besehreiben V. N. TIc~o~ov, M. JA. GI~AZ~KllCA und V. I. KOI~OLEVA [1]. Die ausgearbeitete Methode erlaubt, alle stSrenden Elemente (Ti, Fe, Al, Cr und M_n) mit I-Iilfe eines einzigen Prozesses vor der eigent]iehen Analyse zu beseitigen; es fallen dadurch die Mgngel der fibrigen bekannten Methoden weg (Maskierung mit- ~els Tri~*hanolamin, unvollst~ndige ]3eseitigung yon Mangan, sehlechter Farbfiber- gang usw. [2]), was genauere Ergebnisse fiir Ca and Mg zu erreichen erlaubt. -- Prinzip. I~ach F~Lllung von Ti, Fe, A1 und Cr mittels Urotropin als Hydroxide wird Mangan mittels N~triumdi~thyldithiocarbamidat gef~Lll~; ira Filtrat wird der Ca-Gehalt (Indicator Thymo]phthalexon) and die Summe yon Mg + Ca (Erio- chromsehwarz T) mittels ADTA titriert. Weitere Einzelheiten der sehr ausffihrliehen Arbeitsvorschrfft mSgen der Originalarbei~ entnommen werden. Es st5ren nicht eine grSl~ere Menge yon Alkalimeta]len, F-, SOa 2-, NO3-, bis zu 10 g SOa 2-, 5 g NO~, 7 g CI- und 5 g Na. Es werden Ergebnisse komplexometrischer Bestimmangen (Ca und Mg) verglichen nlit gravimetrischen (Mg, mittels 8-Hydroxychinolin) mid per- manganometrischen (Ca) mit zweifaeher l~Lllung yon Ti, Fe, A1 und Cr dureh i~Hs and Mn mi~ Ammoniumpersulfat. Die Methode ist relativ einf~ch nnd ergibt befriedigende Ergebnisse. 1. ~. An~]. Chim. 19, 59--62 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Bereznik-

Filiale des Staat]. Wiss. Forsch.-inst. f. Aluminium und Magnesium, Bereznik (UdSSR).

2. SoS]~v~ov~, M. M., u. V. G. SoSv.vA)zov: Z~vodsk. Lab. 26, 543 (1960) ; vgl. diese Z. 184, 307 (1961). E. HI~SK:~

Atomabsorptionsmethode zur l~ickelbestimmung in Katalysatoren auf Alu- miniumoxidbasis. I .P . IvA~ov und B. M. TAI~AL~V [1]. -- Arbeitsweise. 2 g Probe mit 3--80/o Iqi werden mit 40 mI Salzs~ure und 20 ml Salpeters~ure gelSst nach 15 miniitigem Kochen wird die LSsung in einem 100 ml-Mel~kolben mit Wasser zur ~,1arke aufgefii.llt, 30 rain stehen gelassen und dann in der Propan-Luftflamme zerstgubt. Die Atomabsorptionsmessung erfolgt mit der l~ickel-Hohlkathode (3415/ix). Die StandardlSsungen enthielten eine entspreehende Menge Aluminium. Die l%eproduzierbarkeit der Bestimmungbetrug 2--31~e1.% , die Ergebnisse stimm- ten mit den durch eine klassisehe Methode gewonnenen ga~ iiberein. 1. Zavodsk. Lab. 82, 1481 (1986) [Russiseh]. Staatl. wiss. Forsch.- u. Projekt.-inst.

fiir Stiekstoffind. u. Produkte d. organ. Synthese. (UdSSI%) M. MATtZCrlA

Eine gas-chromatographisehe Methode zur Bestimmung -ion N,N-Dimethyl-2,2- diphenylaeetamid (D) in benetzbaren Pulvern. K. Svzu~:i, S. GoT5 und F. IT5 [1]. D wird mit Acetou aus der Probe extrahiert und nach Zugabe des inneren Stun- dards Benzylbenzoat mit Helium als Tr~gergas (50 ml/min) dureh den Gas-Chro- matographen geschiekt (Shimadzu Gas-Chromatograph GC-2B; thermischer Leit- f~ihigkeitsdetektor). Die S~Lule aus rostfreiem Stahl (4 mm• 1 In) enth~lt 20 Gew.-~ Siliconharz SE-30 und 1 Gew.-~ Emulsogen WS-32 als station~re Phase auf einem