Aufschluß und Veraschung organischer Substanzen durch Radikale in wäßriger Lösung

416 l~eferate: Spezielle Anwendungsgebiete: 1. Lebensmittel

unter Stiekstoff 24 h lang erhitzt und dann bei niederen Temepraturen eingeengt. Die Bestimmung des Gesamtlysin- gehalts erfo]gt entweder manometrisch nach E. F. Gale [Bio- chem. J. 39, 46 (1945)] oder ckromatographiseh nach S. Moore und W. H. Stein [J. Biol. Chem. 192, 663 (1951); vgl. diese Z. 186, 371 (1952)]. Zur Erfassung des nutzbaren Lysinwertes wird ein spektralphotometrisches Verfahren besehrieben: Eine bestimmte Menge der Milchprobe, die 80 mg Stickstoff enthalten sollte, wird mit 15 m110 ~ Natrinmbicarbenat- 15sung und 30 ml 5~ Ethanolische 1-1~'luor-2,4-Dinitro- benzoUSsung versetzt und dann 2 h mechanisch geschfittelt. AnschlieBend werden 50 ml Athanol hinzugeffigt, zentrifu- giert und das Auswaschen noch zweimal mit _~thanol und zweima] mit Ather wiederholt. Dann wird der l~fickstand in 100 ml 6 N Salzs~ure aufgenommen. 16 h am l~iickftnB er. hitzt und filtriert. 3'[an wiischt mit Wasser nach und erg~nzt das Filtrat zu 200 ml. Je 20 m] der LSsung werden in einem Scheidetrichter zweima] mR Ather extrahiert. Die waBrige Schieht wird dann durch Erhitzen auf dem Wasserbad yore Ather befreit und naeh Abkfihlen mit i ml Eisessig versetzt, mit 40~ Natron]auge aufpH 5,0 (~ 0,1) eingestellt und auf i00 m] erg~nzt. Nach weiterer ffinf- bis fiinfzehnfaeher Verdfinnung wird die Absorption im Zeiss PMQ-11 spektrat- photometrisch gegen eine Blindprobe gemessen. Ein weiteres spektralphotometrisehes Verfahren, bei dem die tIydrolyse mit 24 ml Salzsi~ure anstelle yon 100 ml und die Messung bei 435 nm in 1 N Salzsi~ure ira Coleman Spektralphotometer durehgefiihrt wurde, ergab zu niedere Werte (74~ ])as oben besehriebene Verfahren ]ieferte mit der enzymatischen l~ethode naeh J. l~auron, F. Mottu, E. Bujard und 1~. H. Egli [Arch. Biochem. Biophys. 59, 433 (1955)] fibereinstim- mende Werte. J. Sci. Food Agr. 18, 52--57 (1967). l~es. Lab. Nestle, Vevey (Schweiz). D. Rittweger-Heiligmann

Chromatographische Trennung yon Lacton-bildenden Substanzen und Versueh zur Identifizierung yon y-Lac- tonen yon 4-Hydroxyoctan- und 4-Hydroxynonansiiuren in Butterfetk J. E. Kinsella, S. Patton und P. S. Dimick. Die Trenmlng der y- und 8-Hydroxysauren wh'd durch S~ulen- Chromatographie und anschlieBende dfinnschicht-chromato- graphisehe Analyse erreicht. -- Zur Herstellung der Chrom~to- graphiersi~ule werden 100 g Kieselsaure Mallinekrodt (80 bis 100 mesh) nach J. Hirsch und E. E. Ahrens [J. Biol. Chem. 283, 311 (1958)] behandelt und in einer 60 • 4,5 em-S/iule ia Petrol~ther (Kp 35--42 ~ C) aufgeschl~mmt und mit weiteren 300 ml Petrolather gewaschen (5--6 ml/min). 15 g des dutch Zentrifugieren abgetrennten Butterfetts werden naeh Zu- satz yon 50 ml einer l~ LSsung yon Di/ithyliither in Petrolather fiber die Si~ule gegeben und zweimal mit je 25ml des LSsungsmittelgemischs nachgewasehen. Zur Eluiertmg dienen folgende Misehungen: 1. 250 ml l~ Di/~thylather in Petroliither; 2. 300 ml 5% Di/~thylKther in Petrolather; 3. 250 ml 8~ Diathylather in Petrolather und 4. 2 • 250 ml 1~ Methanol in DiEthylEther. Die Eluate 1, 2 und 3 werden abgedampft, Eluat 4 wird unter einem Stick- stoffstrom eingeengt. -- Zur Dfinnschieht-Chromatographie dienen 20• cm-Platten mit 20 g SflicageI G (250 fz) in 40 ml Wasser, die 2 h bei 120~ aktiviert werden. Als Chro- matographierflfissigkeit kommt eine Misehung yon Petrol- ather/DiathylEther/Essigsaure (63 : 37: 0,5) zur Anwendung.

Die Sichtbarmachung erfolgt durch Bespriihen mit einer 10~ sehwefelsauren DichromatlSsung und 30rain Ianges Erhitzen auf 120 ~ C. Darm werden die Lipidflecke mit Diathylather extrahiert und fiber Glaswolle filtriert. Die Trermung der Laetone wird dutch Gas-flfissig-Chromato- graphie an Dii~thylenglykoladipat empfohlen in einem Gas- Chromatograph Barber-Colman Modell 5000 mit Wasser- stoff-Flammenionisationsdetektor (Erfassungsgrenze unter- halb 1 ppm). Man verwendet pelare (Polyester) und nicht- polare (Apiezon) beschichtete Ffilinngen. Die Erfassungs- grenze liegt dabei ffir die Lactone bei 0,25--0,5 ppm. Der ~Nachweis durch It~ Analyse wird in 5~ Tetrachlor- kohlenstoff in einem Perkin-lnfracord-Spektralphotometcr mit Natriumchloridzellen vorgenommen. J. Am. Oil Chemists Soc. 44, 202--205 (1967). Lipids Lab. Div. of Food Sci. and Ind. Univ. Park, Pa. (USA).

D. l~ittweger - Iteiligmann

Naehweis und Bestimmung yon auf Diinnschiehtplatten getrennten Vitaminen dutch Ultraviolett-Reflexions-Spek- trometrie. ~. M. Frodyma und V. T. Lieu. Durch Messung der UV-l~eflexion lassen sich fiinf Vitamine der B-Gruppe, ThiaminhydrocMorid, Pyridoxiuhydrochlorid, Nicotins~iure, Nicotinamid und p-Aminobenzoesgure auf Diinnschicht- platten bestimmen. -- Arbeitsweise. Die angegebenen Ver- bindungen wurden auf Platten mit den Abmessungen 20 • 5 X0,35 cm, belegt mit 0,25--0,5 mm-Sehichten von Silicagel G, zum Tefl mit Fluorescenzindicator, mit dem Laufmittel- system Eisessig/Aceton/Methanol/Benzol (5: 5: 20: 70) ge- trennt. Zur Messung diente ein Beckman-DK-2-Spektro- photometer mit Reflexionseinrichtung, welches in geeigneter Weise abge/~ndert wurde. Die erforderlichen Znsatzteile werden ausffihrlich besehrieben. -- Die Vitaminkonzentra- tionen lassen sich mit einer Genauigkeit yon q-2--30/0 bestimmen. Anal. Chem. 39, 814--819 (1967). Dept. Chem., Univ. Hawaii, Konolulu, Kawaii (USA). J. Malur

Berichtigung Z. Anal. Chem. 243, 209--241 (1968)

AufschluB und u organischer Substanzen dutch Radikale in w/iBriger LSsung I I . NaBveraschung yon Iqahrungsmit te ln u n d biologischem Material mi t H~O~/Fe 2+

B ~ N o SA~SONI u n d WOLFGA~G K~AC]~E

Beim Druek dieses Beitrages sind ]eider einige Fehler ent- standen, die wir hiermit berichtigen: Im Untertitel muB es HpO~/Fe ~+ und nicht HeOp/F 2+ heil]en. In der FuBnote 1 fehlt bei SANSONI das I Die 3. Gleiehung auf S, 213 muB richtig heiBen: 2 H ~ O ~ H p 0 ~ + 2 H + + 2 e and die 4. Gleiehung auf derselben Seite: 3 OH- ~- HO~- + H~O + 2e.