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72 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 196
25 ml Eluat werden verworfen; der Rest wird in einem Oxydationskolben yon 500 ml aufgefangen. In dieser Fraktion befinden sich Bernsteinsiiure, Milchs~iure, Galalc- turons~iure, ~-Methyliip/els~iure und fast die gesamte A'p/elsdure. Die Weinsiiure und Citronensgure erscheinen erst nach Durehlauf yon 350 ml. Zur Beschleunigung der Elution yon Citronens/~ure l~Bt man 100 ml 2 n Natronlauge durchlaufen. Gleich- zeitig werden Weins~ure, Minera]s~uren und 1%rbstoffe mit eluiert. Die Bestimmung der Citronens~ure und ~-Methyl/~pfels/~ure erfolgt dm'ch Oxydation zu Aceton, das seinerseits jodometrisch titriert wird. ]3ei Vorlage yon 0,02 n JodlSsung und Rfick- tis mit 0,02 n NatrinmhyposulfitlSsung betr/~gt der Faktor fiir die Berechnung der ~-Methyl/ipfels/~ure 0,01973 ausgedrfickt in g/1 und der ffir die Citronens/~ure 0,0256.
1 Ann. Falsifieat. exp. Chim. 55, 149--158 (1962). Inst. f. Weinunters., Athen (Griechenland). B. ROSSMANN
Bei Untersuchungen fiber Genauigkeit und Pr~izision yon Gerbers Fett- bestimmungsmethode in labgeronnenen fetten und halbfetten Kiisen mit ttilfe des -can Gulik-Butyrometers untersuchen Z. Bo~r~ und ]3. F~TAJ~ 1, ob bei Anwendung obiger Methode auf voll/ette und halb/ette Hartkiiss der Korrektur- faktor konstant ist oder ob er yon der K/isesorte abhgngt. Mit I-Iilfe st~tistischer Methoden wurde versucht, Pr/~zision, Genauigkeit, systematisehe Fehler und einen eventuel]en Korrekturfaktor zu bestimmen. -- Zur Untersuchung gelangten Proben yon F~damer, Emmentater, Tilsiter, Limburger und Rogue/ortk~ise (200--300 g) yon 1 cm Dicke ohne Rinde. Gleiche Mengen yon jeder Sorte wurde dreimal dutch eine Fleisehmasehine getrieben und nsehher im MSrser verrieben; dsvon wurden W/~ge- glgschen bis zum Schliffstopfen angefiillt und aus diesen wurden Proben in die perforierten ]3utyrometerbeh/~lter eingewogen 2. -- Die Bestimmungen wurden naeh der Norm ,,PN-54/A-86239-K/~se. Fettbestimmung" ausgefiihrt, nur wurden 2,5 start 3,0 g X/~se eingewogen. Die l)roben wurde 21/2--3 Std lang gelSst. -- Ergebnisse. Die Gerbersehe Methode ist dureh keinen systematisehen Fehler belastet. Die absolute Gen~uigkeit (als ,,Pr/~zision" bezeiehnet) betr/~gt fiir eine Einze]bestimmung :k0,540/o, f/Jr eine Doppelbestimmung 0,380/o, fiir eine 5faehe Bestimmung 0,240/o. Die relative Genauigkeit (~ls ,,Genauigkeit" bezeichnet) ist aus folgender Tabelle ersiehtlich:
K/~setyp
halbfett
vollfett
Fettgehalt ~
=[=2O
%30
A40 ~50
:gel. Genauigkei~ in %
1,9
1,3
0,95
0,76
Die Methode gehSrt daher in die Xategorie ,,Wissenschaftliche Methoden yon minderer Pr/~zision (0,3--3~ ' ' nach O~SZAGH.
1 Chem. analit. (Warszawa) 6, 791--798 (1961) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Nahrungsmittelunters.-Inst. der Med. Akad., Warschau (Polen). -- 2 Vgl. dazu Bo~YK, Z. : Chem. analit. (Warszawa) 6, 215 (1961); vgl. das folgende ReL
P. HAAS
Die Gerber-Methode zur )lilchfettbestimmung zeichnet sich dutch gute Genauigkeit aus (0,025--0,05% Abwelchungen). Auftretende systematische Fehler z.B. dutch Verunreinigung des Amylalkohols mit 2- und 3wertigen Alko- helen machen sie jedoch unzuverlgssig. Z. Bo2Y~: 1 hat das Verfahren iiberpriift und gefunden, dab aus diesem Grunde bei jeder Partie yon Reggentien, besonders
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