72 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 196 25 ml Eluat werden verworfen; der Rest wird in einem Oxydationskolben yon 500 ml aufgefangen. In dieser Fraktion befinden sich Bernsteinsiiure, Milchs~iure, Galalc- turons~iure, ~-Methyliip/els~iure und fast die gesamte A'p/elsdure. Die Weinsiiure und Citronensgure erscheinen erst nach Durehlauf yon 350 ml. Zur Beschleunigung der Elution yon Citronens/~ure l~Bt man 100 ml 2 n Natronlauge durchlaufen. Gleich- zeitig werden Weins~ure, Minera]s~uren und 1%rbstoffe mit eluiert. Die Bestimmung der Citronens~ure und ~-Methyl/~pfels/~ure erfolgt dm'ch Oxydation zu Aceton, das seinerseits jodometrisch titriert wird. ]3ei Vorlage yon 0,02 n JodlSsung und Rfick- tis mit 0,02 n NatrinmhyposulfitlSsung betr/~gt der Faktor fiir die Berechnung der ~-Methyl/ipfels/~ure 0,01973 ausgedrfickt in g/1 und der ffir die Citronens/~ure 0,0256. 1 Ann. Falsifieat. exp. Chim. 55, 149--158 (1962). Inst. f. Weinunters., Athen (Griechenland). B. ROSSMANN Bei Untersuchungen fiber Genauigkeit und Pr~izision yon Gerbers Fett- bestimmungsmethode in labgeronnenen fetten und halbfetten Kiisen mit ttilfe des -can Gulik-Butyrometers untersuchen Z. Bo~r~ und ]3. F~TAJ~ 1, ob bei Anwendung obiger Methode auf voll/ette und halb/ette Hartkiiss der Korrektur- faktor konstant ist oder ob er yon der K/isesorte abhgngt. Mit I-Iilfe st~tistischer Methoden wurde versucht, Pr/~zision, Genauigkeit, systematisehe Fehler und einen eventuel]en Korrekturfaktor zu bestimmen. -- Zur Untersuchung gelangten Proben yon F~damer, Emmentater, Tilsiter, Limburger und Rogue/ortk~ise (200--300 g) yon 1 cm Dicke ohne Rinde. Gleiche Mengen yon jeder Sorte wurde dreimal dutch eine Fleisehmasehine getrieben und nsehher im MSrser verrieben; dsvon wurden W/~ge- glgschen bis zum Schliffstopfen angefiillt und aus diesen wurden Proben in die perforierten ]3utyrometerbeh/~lter eingewogen 2. -- Die Bestimmungen wurden naeh der Norm ,,PN-54/A-86239-K/~se. Fettbestimmung" ausgefiihrt, nur wurden 2,5 start 3,0 g X/~se eingewogen. Die l)roben wurde 21/2--3 Std lang gelSst. -- Ergebnisse. Die Gerbersehe Methode ist dureh keinen systematisehen Fehler belastet. Die absolute Gen~uigkeit (als ,,Pr/~zision" bezeiehnet) betr/~gt fiir eine Einze]bestimmung :k0,540/o, f/Jr eine Doppelbestimmung 0,380/o, fiir eine 5faehe Bestimmung 0,240/o. Die relative Genauigkeit (~ls ,,Genauigkeit" bezeichnet) ist aus folgender Tabelle ersiehtlich: K/~setyp halbfett vollfett Fettgehalt ~ =[=2O %30 A40 ~50 :gel. Genauigkei~ in % 1,9 1,3 0,95 0,76 Die Methode gehSrt daher in die Xategorie ,,Wissenschaftliche Methoden yon minderer Pr/~zision (0,3--3~ '' nach O~SZAGH. 1 Chem. analit. (Warszawa) 6, 791--798 (1961) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Nahrungsmittelunters.-Inst. der Med. Akad., Warschau (Polen). -- 2 Vgl. dazu Bo~YK, Z. : Chem. analit. (Warszawa) 6, 215 (1961); vgl. das folgende ReL P. HAAS Die Gerber-Methode zur )lilchfettbestimmung zeichnet sich dutch gute Genauigkeit aus (0,025--0,05% Abwelchungen). Auftretende systematische Fehler z.B. dutch Verunreinigung des Amylalkohols mit 2- und 3wertigen Alko- helen machen sie jedoch unzuverlgssig. Z. Bo2Y~: 1 hat das Verfahren iiberpriift und gefunden, dab aus diesem Grunde bei jeder Partie yon Reggentien, besonders

Bei Untersuchungen über Genauigkeit und Präzision von Gerbers Fettbestimmungsmethode in labgeronnenen fetten und halbfetten Käsen

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Page 1: Bei Untersuchungen über Genauigkeit und Präzision von Gerbers Fettbestimmungsmethode in labgeronnenen fetten und halbfetten Käsen

72 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 196

25 ml Eluat werden verworfen; der Rest wird in einem Oxydationskolben yon 500 ml aufgefangen. In dieser Fraktion befinden sich Bernsteinsiiure, Milchs~iure, Galalc- turons~iure, ~-Methyliip/els~iure und fast die gesamte A'p/elsdure. Die Weinsiiure und Citronensgure erscheinen erst nach Durehlauf yon 350 ml. Zur Beschleunigung der Elution yon Citronens/~ure l~Bt man 100 ml 2 n Natronlauge durchlaufen. Gleich- zeitig werden Weins~ure, Minera]s~uren und 1%rbstoffe mit eluiert. Die Bestimmung der Citronens~ure und ~-Methyl/~pfels/~ure erfolgt dm'ch Oxydation zu Aceton, das seinerseits jodometrisch titriert wird. ]3ei Vorlage yon 0,02 n JodlSsung und Rfick- tis mit 0,02 n NatrinmhyposulfitlSsung betr/~gt der Faktor fiir die Berechnung der ~-Methyl/ipfels/~ure 0,01973 ausgedrfickt in g/1 und der ffir die Citronens/~ure 0,0256.

1 Ann. Falsifieat. exp. Chim. 55, 149--158 (1962). Inst. f. Weinunters., Athen (Griechenland). B. ROSSMANN

Bei Untersuchungen fiber Genauigkeit und Pr~izision yon Gerbers Fett- bestimmungsmethode in labgeronnenen fetten und halbfetten Kiisen mit ttilfe des -can Gulik-Butyrometers untersuchen Z. Bo~r~ und ]3. F~TAJ~ 1, ob bei Anwendung obiger Methode auf voll/ette und halb/ette Hartkiiss der Korrektur- faktor konstant ist oder ob er yon der K/isesorte abhgngt. Mit I-Iilfe st~tistischer Methoden wurde versucht, Pr/~zision, Genauigkeit, systematisehe Fehler und einen eventuel]en Korrekturfaktor zu bestimmen. -- Zur Untersuchung gelangten Proben yon F~damer, Emmentater, Tilsiter, Limburger und Rogue/ortk~ise (200--300 g) yon 1 cm Dicke ohne Rinde. Gleiche Mengen yon jeder Sorte wurde dreimal dutch eine Fleisehmasehine getrieben und nsehher im MSrser verrieben; dsvon wurden W/~ge- glgschen bis zum Schliffstopfen angefiillt und aus diesen wurden Proben in die perforierten ]3utyrometerbeh/~lter eingewogen 2. -- Die Bestimmungen wurden naeh der Norm ,,PN-54/A-86239-K/~se. Fettbestimmung" ausgefiihrt, nur wurden 2,5 start 3,0 g X/~se eingewogen. Die l)roben wurde 21/2--3 Std lang gelSst. -- Ergebnisse. Die Gerbersehe Methode ist dureh keinen systematisehen Fehler belastet. Die absolute Gen~uigkeit (als ,,Pr/~zision" bezeiehnet) betr/~gt fiir eine Einze]bestimmung :k0,540/o, f/Jr eine Doppelbestimmung 0,380/o, fiir eine 5faehe Bestimmung 0,240/o. Die relative Genauigkeit (~ls ,,Genauigkeit" bezeichnet) ist aus folgender Tabelle ersiehtlich:

K/~setyp

halbfett

vollfett

Fettgehalt ~

=[=2O

%30

A40 ~50

:gel. Genauigkei~ in %

1,9

1,3

0,95

0,76

Die Methode gehSrt daher in die Xategorie ,,Wissenschaftliche Methoden yon minderer Pr/~zision (0,3--3~ ' ' nach O~SZAGH.

1 Chem. analit. (Warszawa) 6, 791--798 (1961) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Nahrungsmittelunters.-Inst. der Med. Akad., Warschau (Polen). -- 2 Vgl. dazu Bo~YK, Z. : Chem. analit. (Warszawa) 6, 215 (1961); vgl. das folgende ReL

P. HAAS

Die Gerber-Methode zur )lilchfettbestimmung zeichnet sich dutch gute Genauigkeit aus (0,025--0,05% Abwelchungen). Auftretende systematische Fehler z.B. dutch Verunreinigung des Amylalkohols mit 2- und 3wertigen Alko- helen machen sie jedoch unzuverlgssig. Z. Bo2Y~: 1 hat das Verfahren iiberpriift und gefunden, dab aus diesem Grunde bei jeder Partie yon Reggentien, besonders