Die Acetylbestimmung in Pektin

1. A.uf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziigliche. 443

ab und ffigt 1,5 ml Phenolrotindieatorl6sung zu. Naeh Zugabe von etwa 1,5 ml n Natronlauge bis zur Rot- versetzt man bis eben zur Gelbf/~rbung mit 0,1 n H~SOa. Dann fiigt man soviel 0,1 n AgNOa-LSsung (neutral gegen Phenolrot) zu, dag auf je 0,2 g Rohtheobromin 16 ml 0,1 n AgNOa-L6sung kommen und t i t r ier t mi t 0,1 n Natronlauge auf Rosafi~rbung. 1 ml 0,1 n Natronlauge entsprieht 18,01 mg Theo- bromin. Die Ergebnisse zeigen gute Ubereins t immung mit jenen nach der Methode yon R. V. WADSWORTI-I 1. H. FR:EYTAG.

Zur Bestimmung der halogenierten Kohlenwasserstoffe in eoffeinireiem Kaf- tee empfehlen J. D~s~Iuss~s nnd P. DESB~UNES 2 ihr friiher ~ ftir einen ~hnlichen Zweck a ngegebenes Verfahren. L. ACKEI~.

Die Aeetylbestimmung in Pekt in f t ihren E. L. P I ~ ; ~ , 1~. M. MCCREhDu und K. S. OWENS a naeh einer Modifikation der Methode von E. P. C L . a ~ durch.

Das erforderliehe Ger/~t (vgl. Abb. 1) ist das CLARKsche ; n u t

der Destillatlonskolben u~d Ktih- ler sind leieht abgefindert. 0,5 g Pekt inaee ta t werden in 250 ml- E~LEN~Ynn-Kolben mit 25 m. 0,125n NaOtt-LSsungiibergossen. Der versehlossene Kolben wird bis zum Aufl6sen der Probe geschtit- telt. Man bel/~gt 1 Std bei g a u m - temperatur , verd/ innt auf 50 ml und /ibertr~gt 20 ml in den De- stillationskolben (Abb. 1). I t inzu

Schra~benk/em,~e / 8rar~ d ~ Darch~

Abb. t . Desbilla~ionsapparat f(ir die Acetylbestimmung nach PIPPI~N, ~/[cCRlgADY und OWENS.

gibt man 20 ml MgSO4-tt2SO4-L5sung naeh CLAt~K und destilliert mi t kleiner Flamme, bis das Volumen im Kolben 15 20 m! betr~gt. Hierauf leitet man Dampf ein und regelt Dampfgesehwindigkeit und das Erhi tzen so, dal~ sieh die Fliissigkeitsmenge nicht andert . Nach Erreichen yon 100 ml Destillat t i t r ier t man dieses mit 0,05 n Natronlauge gegen Phenolrot. In gleicher Weise ftihrt man eine Blinddestil lation aus, deren Desti!lat gewShnlich 0,1 ml Lauge verbraueht . Die Werte s t immen mit der HENaLEIN-VOLLMEt~T-Methode 6 gut fiberein. Aeetylbest immungenin anderen Substanzen sind ebenfalls durchftihrbar. H. FR~Y~TAG.

Beobachtungen bei der spektrophotometrisehen Bestimmung yon Vitamin D teilt H. E. Cox 7 mit. Er verf~hrt nach der Methode y o n ~'~IELD, ]~USSELL und ZIMNERLI s, die die SbC13-1~eaktion etwas verbessert haben. Als ]~eagens l~eniitzt er eine 20%ige L6sung yon SbC1 a in Chloroform, die noeh 4 % Acetylehtorid entll~lt. Das I~eagens muB jeweils frisch bereitet werden. Zu einem Tell einer LSsung yon Vitamin D in Cyclohexan oder Chloroform gibt man 9 Teile des t~eagenses, worauf eine orangerote Farbe auftr i t t , die naeh 4 rain ihr Maximum erreieht und diese Farbst~trke etwa 12 rain behalf. Das Absorpt ionsmaximum liegt bei 500 m/u

1 Analyst 46, 32 (1921). 2 Mitt. Lebensmittelunters . 41, 381 (1950).

Mitt. Lebensmitte]unters. 41, 39 (1950); vgl. diese Z. 132, 317 (1951). 4 Analytic. Chemistry 2 ̀ ), 1457 (1950). 5 ,,Semimiero Quanti ta t ive Organic Analysis", New York, Academic Press

1943, S. 73. 6 Makromol. Chem. -~, 77 (1948). 7 Analyst 75,521 (1950). s j . of biol. Chem. 146. 73 (1940); 148,245 (1943).