Die Aktivierungsanalyse von Spurenverunreinigungen in Silicium

�9 2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche 1~2c1

WasserstoffperoxydlSsung wird zum Sieden erhitzt und ein etwa auftretender Riick- stand durch Abdekantieren und Digerieren mit einigen Tropfen konz. Salpeters~ure in LSsung gebracht. Zu den vereinigten L6sungen gibt man 10 ml der aktiven Zink- 15sung, kiihlt auf 10~ und ffigt tropfenweise unter Riihren einen mindestens 100~o igen UberschuB yon 6% iger KupferronlSsung zu. Man zentrifugiert, dekantiert die klare LSsung ab, ffigt 10 m130~ ige Natronlauge fiber die zur Neutralisation not- wendige Menge zu, versetzt noeh mit 1 ml Aceton und elektrolysiert 10 rain bei 7 bis 8 Volt auf eine verkupferte Platinnetzelektrode. Nach Unterbrechung der Elektrolyse 15st man den Niedersehlag in 20 ml Schwefelsi~ure (1 : 1t, seheidet das Kulofer an einem eingeh~ngten Streffen Reinaluminium in der I-Iitze ab, filtriert unter Zugabe eines Stfiekchens Aluminium durch ein Pal0ierfilter und behandelt das Filtrat zur Zink- bestimmung bzw. der Bestimmung der speziilsehen Aktivit/~t wie be/ der Auf- stellung der Eichkurve beschrieben. - - In A1-Legierungen mit 1,5% Zn betrugen die Fehler 2%, bei 0,02% Zn 5,6%. F. WEIO~L

Die Aktivierungsanalyse von Spurenverunreinigungen in Silicinm mit I-Iilfe der Scintillationsspektrometrie beschreiben G. H. MORRISO~ und J. F. COSGROVE 1. Die Methode ist besonders zur Erfassung der sehr geringen Verunreinigungen geeignet, die die Halbleitereigenschaften yon nachgereinigtem Sfiicium beeinftussen khnnen. Das Prinzip des Verfahrens ist das l%lgende: Die zu untersuchenden Proben werden drei Tage mit einem starken Neutronenstrom ( ~ 3,4 �9 101~ :Neutronen/see/em2 ) be- strahlt und einige Stunden stehengelassen, so da8 etwa gebildetes alSi(T~/~ = 2,6 S~d) abklingen kann. ]:)ann ~tzt man mit einem Gemisch yon konz. Kalilange und 3O%igem Wasserstoffperoxyd an, um Oberfl~ehenverunreinigungen zu beseitigen. Die so vorgereinigten Proben werden z~rkleinert und im Scintillationsspektrometer in der z. B. yon 1~. E. CO~NA~Lu und M. B. LE:BO~VF 2 beschriebenen Weise gemessen. Die im Schreibsystem des Spektrometers registrierten Impulsmaxima werden aus- gemessen und gest~tten eine quantitative Bestimmung der Verunreinigungen. ]:)as Verfahren ist auf Aktivit~ten mit 2 Std ~< T~/~ < 200 Tagen anwendbar. Fiir die meisten Elemente werden Empfindlichkeiten yon 0,001--1 #g erreicht. Die Be- stimmung yon Na, K, Fe, Zn, As, Ta und W in Silicium, sowie die Bestimmung yon Cu und Cr in Aluminium-St~ndardlegierungen wird beschrieben. Wegen Einzelhei- ten mu~ auf das Original bzw. auf die ausffihrliche Arbeit yon Co~Ar , Lr und LEBOEUF 2 verwiesen werden. ~. WEIGEL

Zur Bestimmung won Blei in Bleilegierungen und Bleisehlacken empfehlen J. L. PIICKSTO~ und C~. T. K]~c~cE~ ~ die ,komplexometrisehe Titration ~ nach der Fgllung als Sulfat und Aufl6sung des PbSQ-Niederschlages in Ammoniumacetat- 16sung. Die Titration soil bei h6herer Temperatur durchgcfiihrt werden. Der durch- sehnittliche relative Yehler bei reinem Blei betrggt weniger als 0,5o/00, die Standard- abweichung bei der Analyse einer Serie yon Bleischlacken 0,106~ ~ Die Verwendung yon Kalinmcyanid zur komplexen Bindung st6render Metalle ist nicht notwendig, da durch die Art der Vorbereitung alle etwa stOrenden Elemente auf~er Barium (verursacht zu niedrige Werte) und Calcinm (zu hohe Werte) in zufriedenstellender Weise entfernt werden. - - Arbeitsvorschri/t. Man erhitzt die zu untersuchende Probe (mit 0,40--0,48 g Pb) in einem Erlenmeyer-Kolben mit 20 ml Schwefels/iure und

Analyt. Chemistry 27, 810--813 (1955). SylvaIfia Electric Products, Inc., Bayside, N. g . (USA).

2 Analyt. Chvmistry 25, 1095 (1953); vgl. diese Z. 142, 215 (1954). a Analyt. Chemistry 27 ,446-447 (1955). Southern Lead Co., Dallas, Tex. (USA), a FLASCI~A, H. : Diese Z. 137, 172 (1952); Mikrochem. vel/ein. Mil~'ochim. Acta

89, 38, 315 (1952); vgL diese Z. 137, 453 (1952/53); 138, 272 (1953).