Die Analyse nach dem Verfahren von stas-otto zur Auffindung von Giften

3. Auf gerichtliche Chemic bezfigliche. 319

gemische haben sich hierfiir als brauchbar erwiesen: 5. Dekalin-Eisessig-Isoamyl- alkohol (15 : 50: 2), 2. Dekalin-Eisessig-Nitrobenzol (9:6 : 1), 3. Dekulin-50~oige- Essigsaure-Isoamylalkohol (15:10:4). Die I%f-Werte einiger DNP-Aminoalkohole sind der naehstehenden Tabelle zu entnehmen, tI. FI%EYTAG.

3. A u f g e r i c h t l i c h e C h e m i e b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

Die Analyse nach dem Verfahren yon STAS-OTTo zur Auffindung yon Giften modifizierten M. FELDSTEI~ und N. C. ELLENDSttOJ 1. - - Arbeitsweise. Etwa 500 g zerkleinertes Gewebe destilliert man mit Dampf aus saurer LSsung, sammelt 500 ml Destillat nnd priift in iiblicher Weise auf fiiichtige Bestandteile einschlieBlich Alkohol. Den Riickstand filtriert man, suspendiert das UnlSsliche in 500 ml siedendem Wasser, filtriert wieder und vereinigt die Filtrate. Einen aliquoten Tell davon behandeSt man in einem Fliissigkeitsextraktionsapparat, ~hnlich den] yon E. B. HEI~SHBERGER und S. K. ]/VOLFE ~, 2 Std mit Chloroform, trocknet den Auszug mit Na2SO 4 mehrere Stunden 5ang, destilliert bis auf 50 ml ab und bringt auf dem Dampfbad zur Trockne. Die Gifte der 2. Gruppe (Barbiturate, Salicylate, Phen- acetin, Acetanilid usw.) bleiben als Rfickstand und werden wie iiblich nachge- wiesen. Die nach der Chloroformextraktion zuriickbleibende, wa2rige Flfissigkeit macht man mit Natronlauge lackmusalkalisch, extrahiert mit Chloroform nnd verfahrt wie oben. Man erhalt Verbindungen wie z. B. Codein, Atropin, Strychnin usw. Die bei Isolierung der 3. Gruppe verbleibende waBrige Flfissigkeit macht man mit verdiinnter Salzsaure lackmussauer, dann alkalisch mit Ammoniak, extrahiert mit einem Gemisch aus Chloroform nnd Isopropylalkohol (5 : 1) und verfahrt wie schon beschrieben. Man erhatt dadurch z. tL Morphin (4. Gruppe). Die Schwer- metalle (Gruppe 5) findet man, indem man zuerst 100 g zerkleinertes Gewebe 52 Std auf dem Dampfbad mit 200 ml tIN03 behandelt, nach dem Abkiihlen durch Glaswolle filtriert, nach Zugabe yon 5 ml konz. Schwefelsaure bis zum Verkohlen abdestilliert und vorsichtig mit einem Gemisch aus Salpetersaure und Perchlor- s~iure (3 : 1) bis zur vSlligen Oxydation versetzt. Man destflliert bis zum Auftreten yon Schwefelsauredampfen. lkTach dem Abkiihlen ffigt man 50 ml dest. Wasser zu und destflliert erneut bis zum Rauchen. In dieser LSsung sind dann die wie iiblich nachweisbaren Schwermetalle enthalten. Die Anionen (6. Gruppe) weist man in der Gewebeasche (gewonnen bei 600 ~ C) nach. Zum Nachweis yon Nitri t und Chlorat werden die Gewebe gegen dest. Wasser dialysiert und das Dialysat im Vakuum bei 50 ~ C eingeengt. H. FREYTAG.

Um in Kriminalf~illen von Bleigesehossen herriihrende Bleispuren auf Holz, Papier u . / i . naehzuweisen~ empfiehlt A. CALDAS 3 die Tfipfelreaktion mit Natrium- rhodizonatl5sung (2 mg in 1 ml Wasser). Ist das Substrat farblos oder schwaeh gef/~rbt, prfift man unmittelbar auf dem Substrat mit 1 Tropfen PufferlSsung yon p~ 2,79 (5,5 g ~r -4- 5,9 g Na-Tartrat in 100 ml Wasser) und 1 Tropfen Reagens. Blei ist an dem entstehenden scharlachroten Fleck zu erkennen. - - Wenn d~s Substrat stark gef~rbt ist, preBt man ein mit PufferlSsung getr~nktes Filter- papier auf die zu priifende Stelle, wartet einige Minuten und bringt dann 5 Tropfen Reagens auf. - - Unter den Versuchsbedingungen stSren Ag, Hg, Ba und Sn, yon denen aber nur Zinn in den in Betra.cht kommenden Fallen zugegen sein kann.

I-L KURTENACKER.

1 Analyst (London) 78, 43--47 (5953). Univ. und General ttospit., Buffalo, N.Y. 2 j . biol. Chemistry 133, 669 (1940). s Chemist-Analyst 42, 64 (1953). Univ. Rio de Janeiro (Brasilien).