Die Bestimmung des Quecksilbergehaltes von Gesteinen durch Neutronen-aktivierungsanalyse

56 Berieht: Spezielle ana]ytische Methoden

Umsehlag von Blau nach Gelb. W~hrend der Titration soil die Temperatur nicht unter 45~ sinken. -- Den A'DTA-Faktor bestimmt man unter den gleichen Ver- suchsbedingungen gegen FeSO~(Ntt4)2SO 4 �9 6 H20, das Fe oxydiert man mit Salpeters~ure. -- Bestimmung von Kobalt. Die aufgesehlossene Probe fiberffihrt man in einen 500 ml Erlenmeyerkolben mit einer vorgelegten w~grigen LSsung yon 3--5 g Urotr0pin, spiilt den Poly~thylenkolben mit 1 ml konz. Salzs~ure und Wasser nach und verdfinnt die LSsung auf etwa 250 ml. Dann setzt man eine Messer- spitze Xylenolorange (ein 1 : 100-Gemisch mit KNOa) und soviel Urotropin zu, bis sieh die LSsung violett f~rbt, erhitzt auf 89--90~ und titriert mit 0,05 m ADTA- L5sung bis znm Umschlag nach Gelb bis Orange. Den Faktor der 0,05 m ~DTA- L6sung bestimmt man unter Einhaltnng obiger Versuehsbedingungen gegen metal- lisehes, in KSnigswasser gel6stes Kobalt.

Chem. Listy 58, 1158--1161 (1964) [TsehechischJ. (Mit dtsch. Zus.fass.) Popov- Forschungsinst. fiir Fernmeldeteehnik, Prag (CSSR). A. EM~z

Die Bestimmung des Quecksilbergehaltes yon Gesteinen dureh Neutronen- aktivierung'sanalyse wird yon D. :F. C. Mo~l~Is und R. A. •ILLICK 1 besehrieben.-- Arbeitsweise. Die etwa 0,8 g betragende Probe wird in Anwesenheit yon Akti- vierungsstandard 6 Tage lang bei einem thermischen Flu~ yon 1,2 �9 1012n �9 cm -~ �9 sec -1 bestrahlt. Anschllel3end wird die Probe in einen Platintiegel gegeben, der 10 mg ttg-Trgger enths und durch Abrauchen mit FluBs~ure, Salpeterss und Perehlors~ure aufgeschlossen. Die vorsichtig bis fast zur Trockne eingeengte Sub- stanz wird mit 10 ml Wasser wieder aufgenommen, mit 5--6 Tr. 20~ SnCle- LSsung reduziert und anseh]ie]end zentrifugiert. Der mit Wasser und Athanol gewasehene Hg2Cl2-Niederschlag wird dann mi~ Aceton in eine Verdampfungs- apparatur iibergespiilt. Nach vorsiehtigem Abdampfen des Acetons bedeckt man den Riiekstand mi~ Eisenpulver, setzt einen Kfihlfinger in die Apparatur ein und destilliert das Quecksilber dureh vorsichtiges Erhitzen mit einem Bunsenbrenner auf den Kiihlfinger. Von dort wird das Metall mit Salzs~ure-Salpeterss wieder heruntergelSst, die LSsung wird ammoniakalisch gemaeht und mit 5 ml einer 2~ KJ-L6sung versetzt. Durch Zugabe einer ws LSsung yon Bis-~thylendiamin- CulI-nitrat wird der Hg-Komp]ex ausgefs abzentrifugiert, gewaschen und mit J~thanol auf ein gewogenes Zs iibergespfilt; nach Eintrocknen unter einer Rotlampe wird zur Bestimmung der etwa 800/0 betragenden ehemisehen Ausbeute gewogen. Zur 1VIessung der 197Hg-Aktivitgt wird ein dfinner NaJ(T1)-Krist~]l mit Berylliumfenster verwandt, registriert werden die im Energiebereich unter 150 keV anfallenden Impulse. Mi~ der besehriebenen Methode wurden die Hg-Gehalte der Standardgesteine G 1 und W 1 zu 0,34 bzw. 0,17 ppm bestimmt.

1 Talanta (London) 11, 781--788 (1964). Dept. Chem., Brunel College, London (England). K . H . N ~ B

~[it der Bestimmung geringer Mengen yon Arsen und Antimon in Gegenwart grofler Mengen yon Begleitstolien sowie in sulfidischen Erzen und Mineralien auf bromatometrisehem Weg, mit oder ohne verhergehende Destilla~ion, be- fassen sieh E. SCEVLE~ und L. BAlZCZA I. Zum AufsehluB wird die Probe erst mit Salpeters~ure, dann mit Sehwefels~ure-Wasserstoffperoxid und bei Sehwefel- ausscheidungen auch noch mit Brom behandelt. Bei der direkte~ Titration wird das Arsen in 2 ml Sehwefels~ure mlt Hydrazinsulfat reduziert. I~ach dem Zer- setzen des iiberschiissigen Reduktionsmittels durch Kochen titriert man mit Kaliumbromat unter Verwendung yon p-J~thoxyehrysoidin als Indicator. Bei der Destillationsmethode wird das schwefelsaure Gemisch (2 ml) mit 5 ml Wasser und 10 ml 20~ Salzs~ure verdiinnt. Nach AuflSsen yon 0,2g Kaliumbromid