Die Bestimmung von Eisen, Nickel und Mangan in Legierungen auf Kupferbasis

2. Auf Handel, Industrle und Landwirtsehaft bezfigliehe. 311

�9 ~tieser Methode betr~gt 4-5~o (relativ), alsBlindwertwerden0,01~/oO2angenommen. Bei Legierungen mit 5% Sauerstoff ist die Chlorierung nieht mehr volIst~ndig.

H. SCHMTDT.

Die Bestimmung yon Eisen, Nickel und 1)Iangan in Legierungen auf Kupferbasis kann naeh G. W. C. MIL~R und H. GROOM 1 mit Hflfe bekannter eolorimetrischer NIethoden in einer einzigen Einwaage wie folgt durchgefiihrt werden: Man 15st .0,5 g Probe in 10 ml Salzsiiure (D 1,16) und 25 ml 30~igem Perhydrol, koeht 2--3 min und fiillt naeh dem Abkiihlen auf 250 ml auf. - - Eisenbestimmung. 10 ml der StammlSsung werden mit reinstem Aluminiumdraht (etwa 8 cm lang, 3 Win- dungen) versetzt und 2 m i n i m Sieden erhalten. Man filtriert in einen ERLEN- .~EYER-Kolben, w~seht mit kaltem Wasser, kiihlt ab, setzt 1 ml 50~oige Citronen- s~urelSsung zu, verdfinnt bei Fe-Gehalten unter 1,2~o Fe auf 50 m l, bei Gehalten yon 1,2--4,5% Fe auf 100 ml und setzt 10 ml Thioglykols~urereagens zu. [Das Reagens enthMt 25 ml 76~oige Thioglykolsaure lind 100 ml AmmoniaklSsung (0,88) in 500 ml.] Die Extinktion der L(isung wird mit Grtiniilter (Ilford 60~) ge- messen. Nach Korrektur mit dem Blindwert wird der Eisengehalt yon einer Eich- kurve abgelesen, zu deren Herstellung man spektrographisch reines Eisen unter Zusatz yon jeweils 0,5 g Kupfer verwendet. Der Extinktionswert der Probe mit 0% Fe ~ d yon allen anderen Extinktionswerten abgezogen. - - Nickelbestimmung. Man versetzt 20 ml der StammlSsung mit 20 ml 5~/oiger KJ-LSsung und filtriert naeh 5 rain durch ein trockenes Filter. 20 ml des Filtrates werden mit 1 ml konz. Schwefelsi~ure erw~rmt, und durch tropfenweisen Zusatz yon HNOa (1,42) wird das Jod entfernt. Man verdampft vorsichtig bis zum Auftreten yon Schwefel- s~urbd~mpfen und versetzt nach dem Abkfihlen mit 10 ml H~O, 5 ml 50~oiger Amm0niumcitratlSsung, 5 ml 0,1 n JodtSsung und 20 ml Dimethylglyoxim- 15sung [1 g in 1000 ml NH a (1 : 1)]. Hierauf verdiinnt man auf 50 ml und mi~t die Extinktion spatestens nach 30 min unter Verwendung yon Grfinfilter. Naeh Zusatz yon 2 Tropfen Perhydrol wird erneut die Extinktion gemessen, die Differenz dieser beiden Werte erf~hrt noch eine Korrektur dureh den Blindwert. Es werden 2 Eieh- kurven fiir ~'iekelgehalte bis zu 1,2~o und bis zu 5~/o hergestellL wobei spektro- graphiseh mines Ni verwendet wird. - - Manganbestimmung. Man verdampft 25 ml der StammlSsung mit 5 ml Schwefels~ure (1 : 1) bis zum Auftreten yon Sehwefel- si~ured~mpfen. Nach dem Abkfihlen setzt man 10 ml Wasser zu und kocht 1 min. Bei Anwesenheit yon Blei filtriert man naeh 15 min und waseht mit 5~oiger I-I2S04, bis ein Gesamtvolumen yon 20 ml erreieht ist. Bei Abwesenheit yon Pb werden 20 ml Wasser zugesetzt. Diese LSsung bzw. das Filtra~ versetzt man mit 4 ml PerjodatlSsung [20 g Kaliumperjodat werden in 560 ml H~SOr (1 : 3) gelSst, 240 ml Phosphors~ure.(1,75) zugesetzt und mit Wasser auf 1000 ml verdfinnt] und erhitzt vorsichtig 3--5 min fiber die Zeit hinaus, in der sieh die Permanganatfarbe zu entwickeln beginnt. Man fiillt dann auf 50 ml auf und miBt die Extinktion mit Griinfilter. Zur restliehen LSsung gibt man 2 Tropfen einer 2~oigen Natriumuitrit- LSsung und mi~t auch hier die Extinktion. Die Differenz der beiden Werte ergibt mit Hilfe einer Eiehkurve den ProzentgehaR. Ylangan. Die Eiehkurve sell den Bereich yon 0 - - 4 % umfassen, zur Herstellung wird I~MnOa-StanelardlSsung mit sehwefliger S~ure reduziert und wie oben besehrieben behandelt. H. SCH~DT.

Die Bestimmung kleiner Mengen ~Iolybdiin ~und Wolfram in metallisehem Titan wird yon H. G. S~ORT 2 colorimetriseh auf Grund der Reak~ionen mit Dithlol

1 Metallurgia (Manchester) 44, 271 (1951). Atomic Energy Res. Establ., Harwel], u. Bragg Labor.~ Sheffield.

2 Analyst. (London) 76, 710 (1951). National Physical Laboratory.