Die Brauchbarkeit der Anthranilsäure

452 Bericht: Allgemeine analytische ~ e t h o d e n usw.

genaue Werte. Die Si~ure kann zwar selbst als Indicator dienen, doeh l~Bt sieh der Aquivalenzpunkt mi t Bromthymolblau exakter bestimmen. G. DENK.

Bariumthiosul/at-monohydrat als Standard /iir die Jodometrie. Naeh W. M. MAcNEw~ und 0. H. KRIEGE 1 kann Ba2S203 �9 tt~O als S tandard empfohlen werden. Das Salz ist im Handel in einem Reinheitsgrad yon 99,5% zu erhalten, es kann im Laborator ium leicht 99,85% ig hergestellt werden (Arbeitsvorsehrift im Original), es ha t ein hohes ~quivalentgewicht , die Reinhei t karm leieht kontroll iert werden. Nachteile sind seine geringe Temperaturbest/~ndigkeit und seine SchwerlSslichkeit (2,66 g/1 bei 25 ~ C, entspreehend einer 0,01 m L5sung). Beim Erhi tzen beginnt sich das H y d r a t bereits bei 50 ~ C zu zersetzen, die wasserfreie Form ist als S tandard unbrauchbar . Man verwendet das Salz im luf t t rockenen Zustand. Die geringe L5slichkeit ist weniger st5rend, da sich das feste Salz wahrend der Ti t ra t ion mi t Jodl5sung raseh 15st und das Verschwinden der Kristalle sogar als Indicator fiir die Ann ihe rung an das Titrat ionsende benutz t werden kann. Eine Zersetzung des festen Salzes w i h r end der Ti t ra t ion wurde n icht beobachtet . A. SC~LEIC~m

Die Brauchbarke i t der Anthrani ls i iure, die yon H. FIJNK und M. DITT ~ als analytisches Reagens eingeftihrt wurde, ist noeh umstr i t ten. C~. CnV~E~A~ und M. S~LZV~3 untersuchen, unter welchen Bedingungen die Bromierung der Anthra- nils~ure zur volumetrisehen Best immung am besten gelingt, und verwenden das Verfahren zur Analyse yon Kobalt , Zink und Cadmium. - - Da die Dibromierung meist etwas zu hohe Werte liefert, wurde die Tribromierung durehgefiihrt . -- Arbeits- weise. U m Bromverluste zu vermeiden, verwendet man einen Erlenmeyer-Kolben {350 ml fiir Makro-, 125 ml fiir Mikroversuche), auf dem ein kleiner Seheidetrichter ~sitzt, dutch den evakuiert werden kann. Die LSsung der Anthranils/~ure in 2 ,4--4 n Salzs~ure gibt man in den Erlenmeyer-Kolben, evakuiert und l iBt dureh denTriehter einen Ubersehul] an 0,1 n Bromid-BromatlSsung einsaugen und nach 30 rain Stehen bei 15 ~ :J= 2 ~ C eine 10%ige Kaliumjodidl5sung (25 ml bzw. 5 ml). Nach dem Ver- 4i innen t i t r ier t m an mi t 0,1 n Na2S~Oa-LSsung. 1 ml 0,1 n KBrOa-LSsung entspricht 2,2855 mg Anthrani ls iure . Der ~lberschul~ an Bromat soll fiir Makrobest immungen 70--160%, fiir Mikrobest immungen 105--175% betragen. - - Dieses Verfahren kann z u r volumetrischen Best immung einiger Metalle verwendet werden, wenn man sie mi t Anthran i l s iu re f~]lt, den Niedersehlag in Salzs/iure 15st und dann mi t Bromid-BromatlSsung ti triert . - - Zur Makrobestimmung yon KobaIt f i l l t man dieses ans der LSsung nach der Vorsehrift yon H. FUnK und M. DITT 2, filtriert den Nieder- schlag durch ein Papierfilter, w i s c h t mit Wasser, 15st in 3 n Salzs~ure, ffillt im MeB- kolben mi t derselben Si~ure auf 100 ml auf und t i t r ier t 25 ml davon in der be- sehriebenen Weise mi t Bromid-BromatlSsung. Zin/s und Cadmium mtissen naeh H. FUnK i in der Siedehitze gefi l l t werden; die Weiterbehandlung ist dann die gleiehe wie bei Kobalt . 1 ml 0,1 n KBrO3-LSsung entspricht 0,4912 mg Co, 0,5448 mg Zn, oder 0,9367 mg Cd. - - Zur Mi~robestimmung you Kobalt w i g t man die L5sung in einem tar ier ten 10 ml Becherglas, fi~llt mi t Anthranils/~ure, filtriert mi t einem Filter- s tabchen, wiseht , 15st in 4 n Salzs~ure, saugt die L5sung in das Bromierungsgef~l~ und spirit mi t 4 n Salzsiure nach (die Gesamtmenge an 4 n Salzs~ure soll 10 ml betragen). Zinls und Cadmium werden ebenso best immt, nur wird die F~llung bei Siedetemperatur durchgefiihrt. - - Die relat iven Fehler betragen etwa =L 0,30/0 �9

G. DENK.

i Analyt. Chemistry 25, 767--769 (1953). Univ. Columbus, Ohio (USA). Diese Z. 91, 332 (1933); 93, 241 (1933).

a Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 9, 26--43 (1953). Hebrew Inst . Teehnol., Haifa. 4 Diese Z. 123, 241 (1942).