Die bromometrische Bestimmung des Ammoniaks

376 Bcrieht: Spezielle analytisehe Methoden.

Die bromometrisehe Bestimmung des Ammoniaks dureh Versetzen mi t einem UbersehuB an I typobromit lSsung und Rtickt i t rat ion des unverbrauehten Restes nach dem Ans&uern mi t 0,2 n LSsung yon arseniger S~ure i n Gegenwart yon Methylorange als Indicator wird yon J. LAc~oIx und A.-H. MA~SOV~ 1 fiir die Bestimmung der assimilierbaren Phosphorsiiure im Boden sowie ffir die Stic~sto/f- bestimmung in 2Vitratdi~nger empfohlen. Im ersten Falle wird die Phosphors~ure zunachs~ als Ammoninmphosphormolybdat gef~llt; in dem abfiltrierten und ge- waschenen Niederschlag wird das Ammonium bestimm~, die Bereehnung erfolgt unter der Annahme, dab 3 N 1 P entspreehen. Im zweiten Falle wird der Nitratst ickstoff ztms mi t DEVA~DAscher Legierung zu Ammoniak reduziert. Die Best immung erfolgt in der abfil tr ierten Fliissigkeit. A. ]~URTENACKER.

Eine sehnelle titrimetrisehe Bestimmung der eitronensiiureliisliehen Phosphate im Boden wird yon M. E. JOLIVET und A. JOLAIS 2 angegeben. Aus einem mi t 2%igor Citronensaure erzielten Bodenext rakt ~ r d die Phosphors~ure in der tI i tze mi t sehwefelsaurem Molybdatreaktionsgemiseh (50 g Ammoniummolybdat und 200 g Ammoninmsulfa t je Liter Wasser d- 100 ml Sehwefels~ure) gef~llt, der Nieder- sehlag mi t n Natronlaugc gel6st, die L6stmg mi t kupferakt ivier tem Zink reduziert und das 3wertige Molybd~n mi t 0,025 n Permanganat lSsung ti triert . Fiir die Be- reehnung der Phosphors~ure aus dem verbrauchten Pe rmangana t wird der Ko- effizient 22,6 angewendet. Die Methode ist sehneller Ms die naeh L O ~ z - S c J ~ E F ~ R , da die Citronens&ure n ieht en t fern t zu werden hraueht . Die Genauigkeit entspr ieht der der Standardmethoden. W. G~i)TZ.

Die Bestlmmung won Antimonspuren in Biiden und Gesteinen kam naeh F. N. WARD und H. W. LA~I~ 3 durehgefi ihrt werden, indem man das Antimon, das 5 wertig sein mug, aus s tark salzsaurcr L6sung mi t Isopropyl~ther aussehii t tel t und die /~thcrische LSsung dann mi t einer Rhodamin B-16sung in n Salzsaure schfittelt. In der ~therisehcn Schicht bildet sich der Antimon-t~hodamin B-Komplex, dessert Farbin tens i t~ t gemessen wird. Der Rhodamin ]3-iiberschul3 bleibt in der wAl?rigen Sehicht, stSrt also nieht. Die Verff. bewirken die Oxydation des Ant imons mit CeIV in s tark (6 n) salzsaurer LSsung. E twa vorhandenes SblV, das gegen CelV bestAndig ist, wird zun/~ehst mi t etwas Na2SO a zu SbIII reduziert. Eisen(III) geht mi t dem Ant imon in den Is0propyl/~ther. U m es in die w/~grige Sehieht zurtickzuffihren, fiigt man NH20H �9 ItC1 zu, das zugleich den CeIV-Ubersehug beseitigt. - - Naeh dem besehriebenen Verfahren lassen sieh Gehalte yon 0,0005 bis 0,005~o Ant imon mi t einer Genauigkeit yon :J: 10% und bcsser schnell bestimmen. 2 #g Ant imon sind neben 30 mg Eisen, 250#g Arson und 300 #g Gold odor Thall ium best immbar. - - Aus/iihrung. Man mischt 0,2 g des gesiebten (80 mesh ~--- 32 Din-Slob) zu unter- suchenden Gesteins mi t 1,5 g Kaliumhydrogensulfat , das vorher gesehmolzeiq wordcn ist, schmelzt bis alle organischen Substanzen zerstSrt sind, kiihlt ab, 15st in 6 ml 6 n Salzs~ure unter Erw/~rmen, fiigt 1 ml l % i g e NatriumsulfitlSsung und 3 ml 6 n Salzs~ure zu, filtriert in einen 125 ml-Scheidetrichter und w&seht 2mal mi t je 3 ml heil~er 6 n Salzs~ure und mi t 2 m l heiBem Wasser. Bei 25 ~ C gibt m an 3 m!e iner LSsung yon 3,3 g Cer(IV)-sulfat in 100 ml 0,5 m Schwefel- s~ure zu, sehiittelt, ftigt 10 Tropfen einer l % i g e n Hydroxylaminhydrochlorid- 15sung zu, schii t tel t wiederum, versetzt naeh 1 min mi t 45 ml Wasser, k/ihlt auf 25 ~ C und sehfittelt 30 sec mi t 5 ml Isopropyl&ther, Naeh 5 rain l~gt man die w/tl~rige

1 Ann. ]~cole nat . supdr, agronom. 2, 83--85 (1954). 2 Ann. Inst . nat . Reeh. agronom., Sdr. A, 5 ,371--376 (1954). Quimi0er (Frankreich). 3 AnMyt. Chemistry 26, 1168--1173 (1954). Geoehem. Prospecting Res. Lab.,

Fed. Cent., Denver, Colo. (USA).