376 Bcrieht: Spezielle analytisehe Methoden. Die bromometrisehe Bestimmung des Ammoniaks dureh Versetzen mit einem UbersehuB an ItypobromitlSsung und Rticktitration des unverbrauehten Restes nach dem Ans&uern mit 0,2 n LSsung yon arseniger S~ure in Gegenwart yon Methylorange als Indicator wird yon J. LAc~oIx und A.-H. MA~SOV~ 1 fiir die Bestimmung der assimilierbaren Phosphorsiiure im Boden sowie ffir die Stic~sto/f- bestimmung in 2Vitratdi~nger empfohlen. Im ersten Falle wird die Phosphors~ure zunachs~ als Ammoninmphosphormolybdat gef~llt; in dem abfiltrierten und ge- waschenen Niederschlag wird das Ammonium bestimm~, die Bereehnung erfolgt unter der Annahme, dab 3 N 1 P entspreehen. Im zweiten Falle wird der Nitratstickstoff ztms mit DEVA~DAscher Legierung zu Ammoniak reduziert. Die Bestimmung erfolgt in der abfiltrierten Fliissigkeit. A. ]~URTENACKER. Eine sehnelle titrimetrisehe Bestimmung der eitronensiiureliisliehen Phosphate im Boden wird yon M. E. JOLIVET und A. JOLAIS 2 angegeben. Aus einem mit 2%igor Citronensaure erzielten Bodenextrakt ~rd die Phosphors~ure in der tIitze mit sehwefelsaurem Molybdatreaktionsgemiseh (50 g Ammoniummolybdat und 200 g Ammoninmsulfat je Liter Wasser d- 100 ml Sehwefels~ure) gef~llt, der Nieder- sehlag mit n Natronlaugc gel6st, die L6stmg mit kupferaktiviertem Zink reduziert und das 3wertige Molybd~n mit 0,025 n PermanganatlSsung titriert. Fiir die Be- reehnung der Phosphors~ure aus dem verbrauchten Permanganat wird der Ko- effizient 22,6 angewendet. Die Methode ist sehneller Ms die naeh LO~z-ScJ~EF~R, da die Citronens&ure nieht entfernt zu werden hraueht. Die Genauigkeit entsprieht der der Standardmethoden. W. G~i)TZ. Die Bestlmmung won Antimonspuren in Biiden und Gesteinen kam naeh F. N. WARD und H. W. LA~I~ 3 durehgefiihrt werden, indem man das Antimon, das 5 wertig sein mug, aus stark salzsaurcr L6sung mit Isopropyl~ther aussehiittelt und die /~thcrische LSsung dann mit einer Rhodamin B-16sung in n Salzsaure schfittelt. In der ~therisehcn Schicht bildet sich der Antimon-t~hodamin B-Komplex, dessert Farbintensit~t gemessen wird. Der Rhodamin ]3-iiberschul3 bleibt in der wAl?rigen Sehicht, stSrt also nieht. Die Verff. bewirken die Oxydation des Antimons mit CeIV in stark (6 n) salzsaurer LSsung. Etwa vorhandenes SblV, das gegen CelV bestAndig ist, wird zun/~ehst mit etwas Na2SO a zu SbIII reduziert. Eisen(III) geht mit dem Antimon in den Is0propyl/~ther. Um es in die w/~grige Sehieht zurtickzuffihren, fiigt man NH20H ItC1 zu, das zugleich den CeIV-Ubersehug beseitigt. -- Naeh dem besehriebenen Verfahren lassen sieh Gehalte yon 0,0005 bis 0,005~o Antimon mit einer Genauigkeit yon :J: 10% und bcsser schnell bestimmen. 2 #g Antimon sind neben 30 mg Eisen, 250#g Arson und 300 #g Gold odor Thallium bestimmbar. -- Aus/iihrung. Man mischt 0,2 g des gesiebten (80 mesh ~--- 32 Din-Slob) zu unter- suchenden Gesteins mit 1,5 g Kaliumhydrogensulfat, das vorher gesehmolzeiq wordcn ist, schmelzt bis alle organischen Substanzen zerstSrt sind, kiihlt ab, 15st in 6 ml 6 n Salzs~ure unter Erw/~rmen, fiigt 1 ml l%ige NatriumsulfitlSsung und 3 ml 6 n Salzs~ure zu, filtriert in einen 125 ml-Scheidetrichter und w&seht 2mal mit je 3 ml heil~er 6n Salzs~ure und mit 2ml heiBem Wasser. Bei 25 ~ C gibt man 3 m!einer LSsung yon 3,3 g Cer(IV)-sulfat in 100 ml 0,5 m Schwefel- s~ure zu, sehiittelt, ftigt 10 Tropfen einer l%igen Hydroxylaminhydrochlorid- 15sung zu, schiittelt wiederum, versetzt naeh 1 min mit 45 ml Wasser, k/ihlt auf 25 ~ C und sehfittelt 30 sec mit 5 ml Isopropyl&ther, Naeh 5 rain l~gt man die w/tl~rige 1 Ann. ]~cole nat. supdr, agronom. 2, 83--85 (1954). 2 Ann. Inst. nat. Reeh. agronom., Sdr. A, 5,371--376 (1954). Quimi0er (Frankreich). 3 AnMyt. Chemistry 26, 1168--1173 (1954). Geoehem. Prospecting Res. Lab., Fed. Cent., Denver, Colo. (USA).

Die bromometrische Bestimmung des Ammoniaks

Download PDF Report

Upload
a-kurtenacker
View
217
Download
5

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Die bromometrische Bestimmung des Ammoniaks

376 Bcrieht: Spezielle analytisehe Methoden.

Die bromometrisehe Bestimmung des Ammoniaks dureh Versetzen mi t einem UbersehuB an I typobromit lSsung und Rtickt i t rat ion des unverbrauehten Restes nach dem Ans&uern mi t 0,2 n LSsung yon arseniger S~ure i n Gegenwart yon Methylorange als Indicator wird yon J. LAc~oIx und A.-H. MA~SOV~ 1 fiir die Bestimmung der assimilierbaren Phosphorsiiure im Boden sowie ffir die Stic~sto/f- bestimmung in 2Vitratdi~nger empfohlen. Im ersten Falle wird die Phosphors~ure zunachs~ als Ammoninmphosphormolybdat gef~llt; in dem abfiltrierten und ge- waschenen Niederschlag wird das Ammonium bestimm~, die Bereehnung erfolgt unter der Annahme, dab 3 N 1 P entspreehen. Im zweiten Falle wird der Nitratst ickstoff ztms mi t DEVA~DAscher Legierung zu Ammoniak reduziert. Die Best immung erfolgt in der abfil tr ierten Fliissigkeit. A. ]~URTENACKER.

Eine sehnelle titrimetrisehe Bestimmung der eitronensiiureliisliehen Phosphate im Boden wird yon M. E. JOLIVET und A. JOLAIS 2 angegeben. Aus einem mi t 2%igor Citronensaure erzielten Bodenext rakt ~ r d die Phosphors~ure in der tI i tze mi t sehwefelsaurem Molybdatreaktionsgemiseh (50 g Ammoniummolybdat und 200 g Ammoninmsulfa t je Liter Wasser d- 100 ml Sehwefels~ure) gef~llt, der Nieder- sehlag mi t n Natronlaugc gel6st, die L6stmg mi t kupferakt ivier tem Zink reduziert und das 3wertige Molybd~n mi t 0,025 n Permanganat lSsung ti triert . Fiir die Be- reehnung der Phosphors~ure aus dem verbrauchten Pe rmangana t wird der Ko- effizient 22,6 angewendet. Die Methode ist sehneller Ms die naeh L O ~ z - S c J ~ E F ~ R , da die Citronens&ure n ieht en t fern t zu werden hraueht . Die Genauigkeit entspr ieht der der Standardmethoden. W. G~i)TZ.

Die Bestlmmung won Antimonspuren in Biiden und Gesteinen kam naeh F. N. WARD und H. W. LA~I~ 3 durehgefi ihrt werden, indem man das Antimon, das 5 wertig sein mug, aus s tark salzsaurcr L6sung mi t Isopropyl~ther aussehii t tel t und die /~thcrische LSsung dann mi t einer Rhodamin B-16sung in n Salzsaure schfittelt. In der ~therisehcn Schicht bildet sich der Antimon-t~hodamin B-Komplex, dessert Farbin tens i t~ t gemessen wird. Der Rhodamin ]3-iiberschul3 bleibt in der wAl?rigen Sehicht, stSrt also nieht. Die Verff. bewirken die Oxydation des Ant imons mit CeIV in s tark (6 n) salzsaurer LSsung. E twa vorhandenes SblV, das gegen CelV bestAndig ist, wird zun/~ehst mi t etwas Na2SO a zu SbIII reduziert. Eisen(III) geht mi t dem Ant imon in den Is0propyl/~ther. U m es in die w/~grige Sehieht zurtickzuffihren, fiigt man NH20H �9 ItC1 zu, das zugleich den CeIV-Ubersehug beseitigt. - - Naeh dem besehriebenen Verfahren lassen sieh Gehalte yon 0,0005 bis 0,005~o Ant imon mi t einer Genauigkeit yon :J: 10% und bcsser schnell bestimmen. 2 #g Ant imon sind neben 30 mg Eisen, 250#g Arson und 300 #g Gold odor Thall ium best immbar. - - Aus/iihrung. Man mischt 0,2 g des gesiebten (80 mesh ~--- 32 Din-Slob) zu unter- suchenden Gesteins mi t 1,5 g Kaliumhydrogensulfat , das vorher gesehmolzeiq wordcn ist, schmelzt bis alle organischen Substanzen zerstSrt sind, kiihlt ab, 15st in 6 ml 6 n Salzs~ure unter Erw/~rmen, fiigt 1 ml l % i g e NatriumsulfitlSsung und 3 ml 6 n Salzs~ure zu, filtriert in einen 125 ml-Scheidetrichter und w&seht 2mal mi t je 3 ml heil~er 6 n Salzs~ure und mi t 2 m l heiBem Wasser. Bei 25 ~ C gibt m an 3 m!e iner LSsung yon 3,3 g Cer(IV)-sulfat in 100 ml 0,5 m Schwefel- s~ure zu, sehiittelt, ftigt 10 Tropfen einer l % i g e n Hydroxylaminhydrochlorid- 15sung zu, schii t tel t wiederum, versetzt naeh 1 min mi t 45 ml Wasser, k/ihlt auf 25 ~ C und sehfittelt 30 sec mi t 5 ml Isopropyl&ther, Naeh 5 rain l~gt man die w/tl~rige

1 Ann. ]~cole nat . supdr, agronom. 2, 83--85 (1954). 2 Ann. Inst . nat . Reeh. agronom., Sdr. A, 5 ,371--376 (1954). Quimi0er (Frankreich). 3 AnMyt. Chemistry 26, 1168--1173 (1954). Geoehem. Prospecting Res. Lab.,

Fed. Cent., Denver, Colo. (USA).