Die flammenphotometrische Bestimmung von Natrium, Kalium und Calcium in Uran und Uranverbindungen

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 131

Zur Bestimmung von Kalium im Meerwasser beschreibt T. J . C~ow ~ ein flammen- photometrisches Verfahren. Die Messung erfolgt mit einem Beckman DU-Spektral- photometer mit der Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme bei der Wellenlgnge 767 nm and einer SpaltSffnung yon 0,20 ram. Dann ist die Emissions-Konzentrationskurve im Bereich 0--0,25 reVal K/1 linear. Durch Anwendung der Methode des inneren Standards 2 wird der negative Einflu$ yon Chlorid- und Sulfationen und der posi- t ive EinfluB der iNa~riumionen auf die Emission a.usgegliohen. Frisehwasserproben werden direkt, Scewasserproben nach Verdfinnung mit der 10 fachen Menge doppelt dest. Wassers gemessen.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 31, 58--63 (1964). Scripps Inst. Oceanography, Univ. California, La Jolla, Calif. (USA). - - 2 C~ow, T. J . , and T. G. Tgoz~Pso~: Analyt. Chemistry 27, 18 (1955); vgl. diese Z. 148, 371 (1955/56). A. N I ~

0ber die Anwendung der Mikroriintgenspektralanalyse bei metallkundlichen Untersuchungen berichten S. B. M~Sr.V, NKOV and T. V. EGOR~Z~A ~. Die Verff. haben die Apparatur nach CASTlinG 2 (Hersteller: Cameca, Frankreich) benutzt. Die Grundlage des Verfahrens bildet die Anregung der RSntgenspektren auf Mikrofl~chen der zu uutersuchenden Probe durch Elektronenbestrahlung. Es warden die dendritische Liquation, die ehemische Zusammensetzung der Di/]usions- schichten und die Verteilung der Elemente in austenitisch./erritischen Legierungen untersucht, sowie die Analyse der ~nderung der Zusammensetzung der /esten L6sung und der ausscheidenden Phasen beim Altern der Legierungen ausgefiihrt.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 1443--1446 (1962) [l~ussiseh]. Bardin-Zentr. wiss. Forsch.-Inst. Metallurgie (UdSSR). - - ~ CASTAZNG, R.: Rech. Aeronaut. 23, 41 (1951). J . MAL~OWSKI

Die flammenphotometrische Best immnng yon Natrium, Kalium und Calcium in Uran und Uranverbindungen fiihren G. I. ~tmAVL~V und I. A. GAVRILOVA 1 ohne vorherige Abtrennung in der Luft-Acetylen-Flamme durch. Zur spektralen Zerlegung wird ein lichtstarker Spektrograph verwendet. Mit einer photoelektri- schen l~egistr!erelnrichtung wird die Intensit~t der Lirden Na 5889 A, K 7665.4 und Ca 4227 A gemessen. Uran verursacht in der Flamme (insbesondere bei der Weltenli~nge der K-Linie) einen sehr starken Untergrund, wodurch das Nachweis- vermSgen vermindert wird. Ein EinfluB auf die Linienintensit~ten yon Natr ium und Ka]ium zeigt sich bei steigendem Urangehalt yon 0--2o/0 in der LSsung nieht. Die Calcium-Emission zeigt hingegen starke Abhangigkeit yon der Urankonzen- tration. Dieser EinfluB laBt sich jedoch bei der Auswertung durch eine additive KorrekturgrSBe beriicksichtigen, werm diese dutch Messung der Calcium-Emission bei verschiedenen Mo]verhgltnissen yon Calcium zu Uran ermittelt wird. Ebenfalls zeigen Aluminium und Vanadium einen EinfluB auf die Emission yon Calcium. Die Nachweisgrenzen fiir die Bestimmung yon Natrium und Kalium in Uran liegen unter 0,001~ ffir die Bestimmung yon Calcium bei 0,005~ . Die relative Standardabweichung betr~gt nicht mehr als 2,50/0 .

1 ~. anal. Chim. 19, 54--58 (1964) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) H. M~ss~_~r

Die spektroehemisehe Bestimmung der Verunreinigungen in Germaniumfilmen wird yon O. P. M~xOVA, A. N. ZUKOVA und N. K. I~UDI~EVSKIJ 1 naeh vorheriger Extrakt ion durchgeftihrt. Der Germaniumfilm wird in 2 ml eines Gemisches yon Salpeters~ure und SalzsEure (l : 6) gelSst. Dazu werden 1 ml Salzs~ure und 19 mg Spektralkohlepulver gegeben und das Gemisch bei einer Temperatur yon nicht mehr als 65--73~ erhitzt, bis S~ure und Germanium (als Tetrachlorid) verdampft

9*