Die flüchtigen sauerstoffhaltigeu Bestandteile des Hopfens

302 Bericht: Spezielle analytische Nfethoden

~ber eine eerimetrisehe 0xalatbestimmung in Bier thud die Ermittlung eines Korrekturfaktors mittels Radioaktivitiitsmessung berichten G. H. Koch und F. M. STRONG [1]. Der Oxalatgehalt der Biere sehwankt zwischen 7 und 20 mg/l. Verff. setzen 0xalat vor der F~llung zu und ermittein einen Korrekturfaktor mit I~C- markiertem radioaktivem 0xalat. - - Ftir das Verfahren werden benStigt: Glasfilter (Porositat B), mittelfein geschnittener Asbest, der in I mm ])icke lest angesaugt wird, Mikrobiirette mit 0,02 ml-Unterteilung und zur Messung der Radioaktivit~t ein ,,Baird Atomic Modell 123" mit Geiger-)/Ifiller-Rohr EWH 108. Eine Standard NatriumoxalatlSsung (2 mg/1 ml) dient zum Eichen der Cer-ammoniumnitrat- 15sung (0,02 n in 1 n Perchlorsaure) und zur Verbesserung der F~llungsbedingungen. Die 14C-markierte Oxals~urelSsung (New England l~uclear Corp.) hatte eine spez. Aktivitiit von 1,25 mCi/mMol und wurde in einer Konzentration yon 0,36 mg/3 ml eingesetzt. - - Bestiram~ng. Zu 300 ml kohlensaurefreiem Bier gibt man 10 ml der o. a. NatriumoxalatstandardlSsung, dazu unter Rfihren 5 ml einer 10~ LSsung (w/v) yon Ca(0Ae)~ �9 HeO. Die Misehung wird bedeekt 4 Tage bei -{- 4~ gehalten, das Caleiumoxalat abfiltriert und mit Calcinmoxalat-gesi~tt. dest. Wasser gewaschen, in I n Perehlors~ure gelSst und auf 50 ml gebracht. Als Indicator werden 3 Tr. einer 0,0025 m Iqitro-FerroinlSsung zugesetz/~ und auf Farblos titriert [2]. - - Scheinbarer C~Oc~-Gehalt in Milli~amm/Liter Bier = T - - S . N . 44. lO00/ml Bier, wobei bedeutet: T Milliliter Cerl5sung ffir die Bierprobe mit 20 mg zugesetztem Natriumoxalat; S Milliliter Cerl5sung, die 20 mg Na-0xalat ~quivalent sind; N I~ormalit~it der CerlSsung. ])as ,,scheinbare" 0xalat wird mit einem Korrektur- faktor auf den tats~iehlichen Oxalatgehalt umgereehnet. Unter den angegebenen Bedingungen werden in 1 l Bier 2,6 mg 0xalat nicht gef~llt. ])er Korrekturfaktor wird dutch Messen der Restaktivit~t im Filtrat ermittelt und durch I~ontrolien (Gesamtaktivit~t, Aktivit~Lt des Niederschlags) best~tigt. Im ~Tiederschlag und Filtrat wurden 97,1 ~ der Gesamtaktivit~t erfal~t. Standardabweiehung: 0,35 mg C~Oa -~ ffir 11 Bier. In 5 verschiedenen Bierproben wurden ])oppelbestimmungen ausgeffihrt. [1] Anal. Chem. 87, 1092--1095 (1965). Dept. Bioehem., Univ. Wisconsin, Milwaukee, Wis. (USA). -- [2] ])Tn~L, H., and G. F. SMITH: Quantitative Analysis, p. 275. New York: Wiley 1952. K. PHILIPPI

Die fliiehtigen sauerstoffhaltigen Bestandteile des tIopfens untersuehten R.G. BUTTERY, ]). R. BLACK und M.P. KEALY [1] dutch kombinierte Anwendung der Capillar-Gaschromatographie und der Massenslgektrometrie. ])as durch Wasser- dampfdestillation yon ttopfen gewonnene 01 wurde dutch Silicagel [2] von den Kohlenwasserstoffen befreit und in einer Chromatographiersaule yon 57,6 m L~nge und 0,25 mm innerem ~ getrennt. ])ie S~ule war impr~gniert mit Silicon SF96 (50), das je 1 ~ Carbowax 20M und Alkaterge T. Die so erhaltenen Yraktionen wurden in einem Bendix-Flugzeitmassenspektrometer untersueht. Sicher wurden 44 Be- standteile, wahrscheinlich 30 weitere identifiziert. [1] J. Chromatog. 18, 399--402 (1965). Western Reg. Res. Lab., US-])ept. of Agri- cult., Albany, Calif. (USA). - - [2] BUTTERY, ~:~. G., 1~. E. LUI~DI~, W. H. MCFAD- DEN, V. J. J~m~SEN, and M. P. KEALY: Chem. Ind. 1968, 1981. J. RAsc~

t)ber die Untersuchung yon Carbonylverbindungen in Tomaten berichten J. SCHOR~i~LLE~ und W. G~oseH [1]. Zun~chst wurde aus dem Saft der Tomaten durch Destillation in Vakuum-Umlaufverdampfer ein Aromastoffkonzentrat her- gestellt, wobei man drei Fraktionen unterscheidet: Kiihlfalle, ])estillat, ])estillations- riiekstand. Aus diesen Fraktionen wurden dureh Extraktion mit Ather/Fentan (2"1) die Aromastoffe isoliert. Die Identifizierung erfolgte mit ttflfe der Papier- ])iinnschicht- und Saulenchromato~raphie sowie der UV-S~ektraluhotometrie.