Die photometrische Bestimmung herzwirksamer Glueoside

3. Auf Pharmazie beztigliehe. 391

2 cm-Kiivette mit Filter S 53. Die Konzentration der LSsung an Rutin mu[~ zwisehen 5 und 25 mg~ liegen. Die l%utinwerte werden einer Eichkurve ent- nommen. - - Zahlreiche Versuchseinzelheiten fiber die Entwieklung der l~ethode und ihre Anwendung zur Untersuchung galenischer Zubereitungen mSgen dem Original entnommen werden. I t . SPERLICIt,

Fiir eine eolorimetrische Bestimmung des Alkaloides Piloearpin und seiner salpetersauren und salzsauren Salze haben J .W. WE]3B, 1%. S. KnLLnY und A. J. McBAu 1 das violette Pilocarpinperchromat benutzt. - - Eine w~Brige LSsung des Alkaloides von ungef~hr 2 mg/ml wird in einem 125 ml-Scheidetrichter auf 5 ml mit Wasser verdfinnt und 1 ml 20~ Essigs~urelSsung, 10 ml Chloroform, 1 ml 5%ige Kaliumchromat15sung und 2 ml 3%ige WasserstoffperoxydiSsung zugefiigt. Nach 90 sec Schfitte]n wird das intensiv violett gef~rbte Chloroform durch Wattc in einen 25 ml-Mel~kolben filtriert, mit Chloroform bis zur Marke aufgeffillt und mSg- lichst bald bei einer Wellenl~nge yon 560 m# in 1 cm-Kiivetten bei einer Spaltbreite yon 0,2 m m i m BECK:~A_~schen Spektrophotometer gemessen. :Die violette Ver- bindung ist lichtempfindiich und verblaBt bei sinkendem p~-Wert. Beim optimalen p~-Wert yon 2,9 folgt die Absorptionskonzentrationskurve dem BEE~schen Gesetz. Die colorimetrische Methode erfordert weniger Zeit Ms die Bestimmung des Stick- stoffs, vermeidet die Bildung unbest~ndiger Alkaloide und kann in sehwachen Konzentrationen durchgefiihrt werden. Die Reagenzien werden nur in ann~hernd genauen Konzentrationen ben6tigt und die Schwierigkeiten bei der Bestimmung des Endpunktes der Reaktion fallen fort. Die colorimetrische l~Iethode ergibt eine gute Ubereinstimmung mit dcr iiblichen A.0.A.C.-Methode. W. G~i2~z.

Die phetometrisehe Bestimmung herzwirksamer Glucoside yon Digitalis purpurea mittels der B~LJET-Reaktion nach schon mitgeteiltem Verfahren 2 wurde yon E. WEG~ER a nachgepriift. Es zeigte sich, dab die Ermitt]ung der intakten Glucoside wesentliche Mengen an indifferenten Begleitstoffen einschliel]t und die fraktionie~r Extraktion nach W. S~AvB ~ keine Digitoxin/Gitoxintrennung ge- starter. I-Iingegen erwies sich Ms Verbesserung die Bestimmung der Digitalisgluco- side nach ihrer ~ydrolyse als Genine. Die Abtrennung der die BAizET-Reaktion liefernden nichtglucosidischen Verbindungen ist dadurch mSg]ich. I~ach dem modi- fizierten Veffahren besehr~nkt man sich auf die Untersuehung w~Briger Digitalis- auszfige, in denen man den Gehalt an Digitoxhx und Gitoxin (chloroformlSslich) und an Glueosiden unbekannter Art (chloroformunlSslieh) feststellt. Ubereinstimmung mit den Ergebnissen nach der Digitoxosemethode yon E. Soos ~ besteht nicht ia allen F~tllen. Die Ursachen w~ren noch zu kl~ren. Untersuchungsgang und Arbeits- vorschriften mSgen dem Original entnommen werden. I-I. F R ~ : ~ .

Histamin kann gravimetrisch nach 1~. SCH~IALL, E. G. WOLLISH und J. GA- LEI~DEI% 6 durch F~llung mit iVitranilsgure.

3,6-Dinitro-2,5-dioxychinon, /C(I702) : C(OH) ~ o ] OCXC(OH) C(NO~)/~]

1 j . Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit. 41, 278 (1952). Massachusetts College of Pharmacy, Boston (USA).

2 E. WEG~Eg, Pharmazie 5, 226 (1950); vgl. diese Z. 184, 461 (1951/52). 3 Fharmazie 7,373 (1952).

Naunyn-Sehmiedebergs Arch. exp. Pathol. Pharmakol. 80, 52 (1917). 5 Seientia pharmac. 16, 1 (1948). 6 j . Amer. pharmae. Assoc., sci. Edit. 41, 138 (1952), Hoffmann-La I%oche, Inc.,

Nutley, N.J. (USA).