Die Reproduzierbarkeit der verschiedenen Methoden zur Herstellung radioaktiver Präparate

Bericht: AUgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 207

draht in 1 m Schwefels~ure, Bezugselektrode ist eine Ag/AgC1-Elektrode. Anolyt und Bezugselektrodenraum sind dutch Glasfritten gotrennt. Bei 50 mA iiber- steigenden Stromst~rken hat sich der Ersatz dor G]asfritte durch eine Austauscher- membran (Amberplex C-1) sehr bew~hrt, die mit Dueo-Zement in ein 8 mm-Rohr eingekittet ist.

Mit dieser Apparatur haben G. L. Boo~A~, W. B. HOLB~OOX und J. E. REI~ 1 coulometrische Bestimmungen yon Uran(Vl ) ausgefiihrt und auf die erreichbare Genauigkeit gepriift. Uran(VI) wird in CitratlSsung (1 Mol Citronens~ure und 0,1 Mol A]uminiumsulfat im Liter und vor dem Aufftillen mit .:Ka]ilauge auf p~ 4,5 eingeste]]t) oder in 1 m Schwefels~ure bei konstantem Quecksilberkathoden- potential yon --0,6 bzw. --0,25 V (gegen die Ag/AgC1-Elektrode in ges~ttigter KaliumchloridlSsung) direkt zu Uran(IV) reduziert. Wird in CitratlSsnng gearbeitet, dann mu]~ nach Entfernen des Sauorstoffs mit Stickstoff (15 mill) bei --0,2 V 20 rain vorpolarisiert werden, bevor die Uran(VI)-Reduktion boi--0,6 V bis zum Abfa]l der Stromst~rke auf den Grundstrom vorgenommen wird. Fiir Proben yon 7,5--75 mg in 0,5 ml (Uranylnitratl6sung) wird stets 30--40 rain lang reduziert und die integrierte Strommenge am Brown-Recorder abgelesen. In Sehwefels~ure ist die Reduktion bereits nach 8--10 rain beendet. Der Fehler liegt bei 0,01 bis 0,03%. Werden geringere Mengen his hinab zu 0,0075 mg in CitratlSsung 15 mill lang coulometriert, dann steigt der mittlere Fehler auf 2,2O/o. Hgn, Cull, FelII, CelV, Mill, HC1 und ITNO3 kOnnen in 6,0, 0,8, 0,5, 0,1, 175, 170 bzw. 700facher Menge anwesend sein, wenn ein ]~eMer yon 5% toleriert wird. Ausreichend niedrige GrundstrSme yon 5/~A werden nut mit oxydfreiem Quecksilber erhalten, so dal~ eine Reinigung mit Salpetersi~ure empfohlen wird. Nur beiTitration reiner Uran(VI)- LSsungen ist die wiederholte Verwendung des I~athodenquecksilbers m6glich. Weniger als 2 mg Uran(VI) werden am besten in CitratlSsung coulometriert, in der die Reduktionspotentiale ftir 0u II und HglI gtinstiger liegen als in 1 m Schwefel- s~ure. K. CRUSE

Die Reproduzierbarkeit der verschiedenen Methoden zur Herstellung radio- aktiver Priiparate wurde Yon G. •. SCKWEITZER und J. S. ELDRIDGE 2 unter- sucht. Sie benutzten dazu als weichen/5-Strahler 3s S, als harten ~-Strahler 82 p und Ms 7-Strahler 13~ Cs. Die Pr~parate wurden dureh Auftropfen einer LSsung auf das Zentrum einer Platte aus verschiedenem Materia] (Cu, A1, Glas und Stahl, mit oder ohne aufgelegtem por5sem Material, z. B. Filterpapier) und anschliel~endes Eindampfen unter einer Infrarot-Lampe hergeste]lt. Teilweise wurde den LSsungen NaCI zugesetzt, um den EinfluB der Gesamtfeststoffmenge auf die Reproduzier- barkeit zu priife n. Wie zu erwarten, stieg insbesondere bei dem 85 S mit steigendem I~aC1-Zusatz der Fehler stark an. Der pH-Wert der LSsung besal3 nur wenig EinflulL Weiterhin wurde der Einflul~ von Netzmittel (Na-Laurylsulfat) untersueht, wobei jedoeh keine wesentliche Verbesserung der Reproduzierbarkeit erzielt werden konnte. Als Pr~paratunterlage eignet sieh f'tir die fl-Strahlen insbesondere Cu und A1, w~hrend f'fir 7-Strahlen Cu oder Stahlseheiben bevorzugt werden sollten.

H. M~I~ZEL

Uber E xtraktionsverfahren der radiometrischen Titration beriehten I.M.Ko~EN- MAN, F. R. ~EJANOVA, N. M. MEZllVA und M. I. OSTA~EV& 8 an den Beispielen der Mikrobestimmung yon Zink und QuecIcsilber mit Dithizonl6sung. Wenn m a n bei der

1 Analyt. Chemistry 29, 219--221 (1967). 2 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 16, 189--193 (1957). Nat. Lab., OakRidge, Tenn. a Z. anal. Chim. 12, 48--54 (1957) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Loba6evsky-

Inst., Gorkij.