Die spektralphotometrische Zinnbestimmung mit Phenylfluoron

204 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

die Linienemission des Indinms geschw/~cht und gMehzeitig der Untergrund im Spektrum verst~rkt wird. Bis zu 0,01~ In steigt die Intensit/it der Linie 4511 ]~ proportional zur Konzentration an.

1 Speetroehim. Aeta (London) 12, 397--400 (1958). Beckman Instr. Inc. Fuller- ton, Cal. (USA). -- ~ LVSD~O~-gDg, H.: Die quantitative Spektralanalyse der Elemente, Bd. 2. Jena: Fiseher-Verlag 1934. S. ECKttARD

Germanium bildet mit Quercetinsulfons~ure in neutraler LSsung einen gelben, wasserl5slichen Komplex mit dem Absorptionsmaximum bei 400 m/~, in starker Sgure (2,8 n HC1) bei 450 m#. T. KAzoo 1 empfiehlt diese Reaktion nach grfind- lieher t)berpriifung zur spelctralphotometrischen Bestimmung des Germaniums. Das Beersehe Gesetz ist im Konzentrationsbereieh 0,13--1,06 #g Ge/ml und bei pH 5,6 bis 6,2 (die Absorption der Quereetinsulfons~ure allein ist unterhalb PH 6,2 an- n~hernd konstant) streng erffillt. D i e Reagenskonzentration ist dabei immer 3,8 �9 10 -4 Mo]/1. Die Fi~rbung ist mindestens 3 Std stabil und sehr intensiv (Molar- extinktion bei 400 m# = 51700). Wird das Germanium dutch Destillation aus 6--7 n Salzs~ure yon anderen Ionen abgetrennt, bildet sich dutch Neutralisation des Destillats mit Ammoniak eine groBe Menge NH4C1, die eine h6here Extinktion bewirkt. Diese StSrung ls sich dadurch eliminieren, dab man der VergMehslSsung genau diese]be NH~C1-Menge zusetzt. Das System Germanium- Quereetinsulfonsaure zeigt nur einen isosbestisehen Punkt bei 369 m/z; daraus folgt, da~ nur ein einziger Komplex gebildet wird. Mit der Methode der kontinuierlichen Variation nach JoB ergibt sieh dessen Zusammensetzung zu GeR 3. Verf. zeigt, dab Quercetinsulfon- s~ture offenbar nur mit Germaninms~ure H2GeO s reagiert und dab die Extinktions- abnahme oberhalb p~ 6,9 durch die Polymerisation yon H2GeO 3 zu Pentagermanium- sgure H2Ges01~ bedingt ist.

Sci. Rep. Res. Inst. T6hoku Univ., Set. A, 10, 251--258 (1958). Res. Inst. Mineral Dressing and Metallurgy (Japan). E. :BANKMANN

Die spektralphotometrisehe Zinnbestimmung mit Phenylilnoron hash C. LvK~ ~ wird yon M. IS~BASnZ, T. S~GE~ATSV, Y. YA~AYIOTO und u INOTYE 2 genauer fiberpriift, vor allem die Abh~ngigkeit der Farbintensit~t des Komplexes yon l~eagensfibersehuB, p~-Wert, Temperatur, Art des Puffers und Zeit. Der Zeit- einfluB ist wesentlich. Die Angaben yon L~K]~ beziiglieh der besten Bedingungen werden weitgehend best~ttigt, doch erzielt man dutch einige Ab~nderungen der Methode wie Zusatz yon Weins~ure eine bessere Reproduzierbarkeit der Ergebnisse. :Die Eiehkurve ist bis zu etwa 2 #g Sn/ml geradlinig. Das Verh~ltnis yon MetalI zu Reagens im Komplex ist 1:2.

Analyt. Chemistry 28, 1276 (1956); vgl. diese Z. 156, 49 (1957). -- e Jap. Analyst 7, 473--477 (1958) [JapanisehJ. (Naeh engl. Zus.fass. refer.) Univ. Kyoto (Japan). E. BA~K~A~V

Die Zusammensetzung und die Dissoziationskonstante des Antimon-Tartrat- komplexes wurde yon H. Go~5 und J . KoB~Y~S~ ~ mit Hflfe des radioaktiven Isotops ~ S b untersucht. Die LSsung, die das Antimonsalz und die Weins~ure enthie]t, wurde mit dem Austauscherharz Daiyaion K (H-Form) bei 25~ ge- sehfittelt und dann der in der LSsung verbliebene Gehalt an Antimon mit dem Geiger-Miiller-Z~hler gemessen. Dabei ergab sich als Formel fiir den Tartrat-

[C~H~O~] [SbO~ § komplex C~H~O~ �9 SbO 2 und als Dissoziationskonstante K [C4g~O~ �9 Sb02] [H +] = 5,5 �9 10 -a bei 25 ~ C.

Sci. l~ep. Res. Inst. TShoku Univ., Ser. A, 10, 201--206 (1958). Res. Inst. Iron, Steel, Other Metals (Japan). G. D n ~ :