Die spektrophotometrische Bestimmung der gesamten Kohlenhydrate, mit der alle Wachstumsstadien...

238 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

Stickstoffstrom eingesetzt ha t , bei - -0 ,35 V den Diffusionsstrom; man wiederholt die Messung 3real naeh Znsatz yon je 0,15 ml weiterer HgC]~-LSsung. Daneben mil~t man den Rests t rom der reinen BoratpufferlSsung. -- 10 mg-Einwaagen. Man hydrolysier t wie oben 4 Std mi t je 0,4 ml Saure, gefriertroeknet zu einem braunen 0 l und n i m m t dieses in 10 ml einer LSsung yon 29,4 g Nat r iumbora t und 57,6 g Kaliumehlorid im Liter auf. Hiervon versetzt man 7,8 ml mit 1 ml Chloroform, gust 15 rain aus, fiigt 1,2 ml 2 m Natriumsulfit lSsung und 5 �9 10 3 m HgC12-L6sung in geringem I~bersehuf~ hinzu und miBt wie oben. - - 0,05--0,10 mg-Einwaagen. (Benutzung der yon Cystein und Cystin in Gegenwart yon Kobal t ionen verursaehten katalyt isehen Welle.) Zur Hydrolyse geniigen je 0,2 ml Saure. Den Troekenriick- s tand 15st man nach 4,5 Std in 4real 5 ml einer 0,005~ Gelatine enthal tenden, an Ammoniak und Ammoniumchlor id je 0,1 molaren LSsung, entlfiftet mit sehwaeh N H r h a l t i g e m Stickstoff (Wasehflasehe mi t 0,1 n Ammoniak), ffigt 1 ml 0,02 m CoClrL6sung hinzu und polarographiert zwisehen - -0 ,8 and - -2 ,0 V. Eine Eich- kurve stellt man mittels des Hydrolysates der 100 rag-Probe dutch Verdfinnen, Gefriertrocknen usw. her.

l Textile Res. J. 28, 647--654 (1958). Wool Textile Res. Labs., C.S.I.t~.O., Melbourne (Australien). -- 2 Analytical Chemistry 26, 299 (1954).

F. NEUMANN

Die spektrophotometrisehe Bestimmung der gesamten Kohlenhydrate~ mit der alle Wachstumsstadien verfolgt werden kiinnen~ demonstr ier t B. 1%. HEWITT ~ am ]3eispiel yon Chlorella. Eine Algenaufschwemmung wird 5 faeh verdtinnt , und davon wird 1 ml mi~ 10 ml Anthronreagens versetzt (0,2 g Anthron, 8 ml abs. Alkohol, 30 ml Wasser and 100 ml konz. Schwefelsaure, 1,84). Nach 7minutigem Erhi tzen im kochenden Wasserbad wird abgekfihlt und die Ext inkt ion bei 620 m/~ gemessen. Der Gehalt an gesamten Kohlenhydra ten wird in #g Glueose/ml Suspension ange- geben. Der Fehler be t ragt weniger als 8~

1 Nature (London} 182, 24:6--247 (1958). Dept. Agric. and Stock, Toowoomba, Queensland (Australien). B. 1%OSS~ANN

Zur Bestimmung des Zinks in Pflanzenaufschliissen reiehern T. L. YuAN und J. G. A. FISKELL 1 dieses Metall durch Ionenaustausch an bzw. t rennen es yon an- deren Metallen. - - Arbeitsvorschrift. 5 g pflanzliches Material werden mi t Perehlor- saure-Salpetersaure (1:3) behandelt . Nach dem Aufsehlul~ wird zur Trockne ein- gedampft und nach Zusatz yon 20 ml 6 m Sa.lzsaure noch 20 rain lang digeriert. Die LSsung wird in einen 50 ml-Mel~kolben gebracht, aufgefiillt und zur K]arung stehen gelassen. Das Zink bes t immt man dann nach einer der beiden fo]genden ~ e t h o d e n . - - 1. Man br ingt 5 oder 10 ml mit weniger al8 30 I~g Zink auf den Austauscher (5 g Dowex 1 X4, 200--400 mesh, der mit 0,01 m, dann mit 1 m Salzsaure zinkfrei gewasehen ist). Der Durchlauf wird verworfen. Dann spfilt man mit 10--15 ml 1 m Salzsaure nach und verwirft auch diesen Durchlauf. In einem 125 ml-Seheide- t r ichter sammelt man nun den Z)ureh]auf yon 5 ml redest. Wasser, mi t dem man den Austauseher aufgeriihrt hat , und die folgenden 20 ml und 5 m] 0,01 m Salzsaure. Man fiigt 6 m Ammoniak (zinkfrei) bis zum Umschlag yon Methy]rot zu, dann 50 ml CitratlSsung (siehe unten) und 10 ml 0,01~ DithizonlSsung in redest. Tetrachlorkohlenstoff. Wenn die lPflanzen mit einer grol]en ~enge eines Fungicids oder Insectieids behandelt sind, muB man vor dem Dithizonzusatz 5 ml 0,25~ ~Tatriumdi/tthylthioearbaminatl6sung zur Entfernung yon z.B. Kupfer zugeben. Bei Auftreten eines Niederschlages wird dieser abzentrifugiert und dann Dithizon zugeffigt. Man schiittelt 1 rain kraftig um und en~nimmt nach tier Trennung 5 ml aus der organischen Phase, die man in einen 25 ml-Mel~kolben bringt. Nach dem