Die Verwendung von Natrium-pyrrolidindithiocarbaminat für die photometrische Bestimmung von Kupfer,...

436 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

des abfallenden Kurventeiles mit der Abszisse festgelegt. Die dureh den Reststrom und langsame Gleichgewichtseinstellung verursaehte Rundung im Minimum der Kurve karm durch Zusatz yon 10--40~ A_thanol zur Analysenlhsung vermindert werden. Die Empfindlichkeig karm man durch Verwendung yon rotierenden Mikroplatinelektroden anstagt Queeks~lbergrop~elektroden betr~chtlich erhdhen. Die Kupferbestimmung wird dutch Anwesenheit yon Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Mn, A1, Pb und Cd aueh bei 100fachem Dberschug (dutch Cr bei 10fachem t3berschug) nieht gestdrt. Dasselbe gilt fib SO~ 2-, NO 3- und C1-. GrOgere Mengen an Ni, Co und Fe 0+ (mehr als 3Yaeher Dbersehug) erhOhen die Analysenwerge. GrOgere Wismut- mengen miissen vor der Titration dutch Acetattiberschu$ gef~llt (jedoch nicht abfiltriert) werden. Das Veffahren kann zur Cz~-Bestimmung in Duralumi~ium ohne vorherige Trennung yon den Begleitmetallen dienen. Bei der Bestimmung im Stahl erfolgt zweekm~$ig zun~chst eine Abtrennung des Kupfers dureh inhere Elektrolyse.

~Zavodskaja Laborat. 25, 1036--1039 (1959) [~ussisch]. Mitgelasiatische Staatsuniv. ,,V. I. Lenin". O. GAVTSC~

Die Verwendung yon Natdum-pyn'oligindithioearbaminat fiir die photometri- sche Bestimmung yon Kupfer~ Wismut, Antimon und Zinn untersuehen E. Kovlcs und K. G v Y ~ i. Die einzelnen Erfassungsbereiehe liegen fiir Bi bei 365 nm zwisehen 0 und 300 #g in CHC13 und CCl~, ftir Cu bei 440 nm zwisehen 0 und 60 #g in CHC13 und CCI~, fiir Sb bei 365 nm zwisehen 0 und 400 gg in CHC13 und fib Sn bei 390 nm zwisehen 0 und 60{) #g in CHC13. Die I~eproduzierbarkeit der Messung hegg je nach Gehalt zwisehen -4- 5--10~ WismutgehMte yon weniger als 0,00I~ win'den in Gugeisen nach einer Extraktion der Hauptmenge des Eisens mit Isobutyl- methylketon auf diese Weise bestimmt. Antimon und Zinn wurden aus perehior- saurer Lhsung nach Anreicherung mit einer Mangandioxyd-F~llung in der gleichen GrhBenordnung bestimmt. Genane Arbeitsvorschriften sollen spi~ter ver6ffentlicht werden.

iChemia (Aarau) 18,164--165 (1959). GeorgFiseher AG., Schaffhausen. I-I. Pom~

Gold. 2--16 mg Gold/1 lassen sieh nach B. SEs ~ spektralphotometriseh mit Phenyl.~-Pyridyl-Ketoxim bestimmen, das auch zur Palladiumbestimmung 2 ver- wendet wird. Gold(YII)-ionen bilden mit dem Reagens eine wasserunlhsliche Ver- bindung, die sich in Chloroform 10st. Bei 450 nm besitzt die Lhsung der Verbindung ein Absorptionsmaximum. Der Verf. konnte nicht entscheiden, ob 2 oder 3 ~ole des ~eagenses mit t Mol Gold reagieren. Es stOren nicht: Erdalkalien, Ag +, NH +, Cd2+, pb2+, Mn 2+, VO ~+, AP +, Bi ~+, Fe 3+, I~u ~+, Rh ~+, Os a+, Ir a+ and Pt~+, Durch Zusatz yon 0,1 m jDTA-Lhsung lassen sieh die Sthrungen yon Cu ~+, Co ~+ und Ni ~+ beseitigen. Dureh den _~DTA-Zusatz wird die Liehtabsorption des Goldkomplexes allerdings um etwa 50/o verringert. Es sthren: Hg ~+, Fe ~+, CN-, Br-, J- , Oxalat, Citrat und Tartrat. Noeh 1/~g Gold(III)/ml lassen sieh mit dem l~eagens naehwei- sen. -- Ausfiihrung. iV[an versetzt die Probel6sung mit 2 ml t~ I~eagenslSsung in 95% igem Alkohol, verdihmt auf 5 ml, stellt den pr~-Wert mit Natrinmhydrogen- carbonatlOsung auf 3,5--4,5 ein, extrahiert 3real mit je 5 ml Chloroform, ftillt die Chloroformextrakte mit Chloroform auf 25 ml auf und photomegriert bei 450 nm gegen eine gleiehbehandelte goldfreie LOsung.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 21, 35--4:0 (1959). State Univ., Baton Rouge, L~. (USA). -- 2 S ~ , B.: Chem. and Ind. 1958, 562; Analyg. Chemistry 80, 881 (1959); vgl. diese Z. 178, 261 (1960). K~Avs BRODE~SEN

Erdalkalimetalle. Die Barium-, S$ronti~m-Calcium~rennung mit Hilf~ yon A'DTA hut L. I. A~A~AS~VA i unter Verwendung yon radioaktiven Indieatoren (~~ ~Ca) iiberpriift. Verf. best~tigt die Angabe yon H. BALLOZO und G. Do~'~LEa ~, dag die