Ein Analysenschema zur Bestimmung der stickstoffhaltigen Inhaltsstoffe von Tabak

2. Auf Handel, Industrie und Lalidwirtschaft beztigliche. 309

95%igem Alkohol gewaschen. Der Rfickstand wird im Vakuumtroekenschrank bei 65 ~ C getrocknet. Aus dem Gewieht des Bromids erhalt man durch Multiplfl~ation mit dem Faktor 0,300 die Menge des vorhandelien Kautschukkohleliwasserstoffes. Die Vorztige dieses Verfahrens gegenfiber den bisherigen Methoden werdeli eingehend besprochen. L. AcliE~.

Ein Analysensehema zur Bestimmung der stickstoffhaltigen Inhaltsstoffe yon Tabak wird von W. G. FRANKEI~BURG, A. M. GOTTSCHO, S. KISSINGER, D. BENDER und M. E~nLIc~ 1 aligegeben. Das Verfahren beruht auf der sehrittweisen Ausschei- dung der stickstoffhaltigen Fraktionen aus einem w/~Brigen Auszug yon Tabak- blattern und ermSglicht die Feststellung yon Art nnd Melige der Stickstoffsub- stanzen wahrend verschiedener Verarbeitungsstufen des Tabaks. Die Eilizel- beiten der umfangreiehen Arbeit mSgen dem Original entnommen werden.

H. SPERLICH.

Fiir die Bestimmung des Gesamtschwefels in Kohlen empfehlen G. JA~TSC;Z, F. ZEMEK und O. ZEMEK 2 eine Modifikation der Verbrennungsmethode yon KnEKE- LElc-GnoTE. Der vorhandene Sulfatschwefel wird zun~chst (lurch Erhitzen mit Aluminiumpulver in Sulfidschwefel tibergefiihrt, der saint dem ursprfinglich vor- handenen Sulfid verbrannt wird. Die Bestimmung des bei der Verbrennung erha]- teneli Sulfat-Ions erfolgt maBanalytisch nach E. A]3~A]~A~CZlK und F. BLi~EL 3 bzw. J. F. ALICINO 4. - - Aus]~hrung. Man w~gt 0,2--0,5 g feinst gepulverte, luft- trockene Kohle (900 m~sh) mit 1--2 g Quarzsalid ulid 0,1--1 g Alum~niumpulver gut vermischt in einem Porzellanschiffchen ein, bringt dieses in die KlZE~ELER-Appa- ratur und verdr~ngt aus ihr die Luft mit einem Kohlendioxydstrom. Die Kohle erhitzt man so langsam, dal] eine rill3- und teerfreie Verbrennung in der mit Sauer- stoff beschickten Seklind~rverbrennungszolie erzielt wird. Nach dem Verglimmen der Kohle steigert man die Temperatur ffir 15--20 rain auf l l00~ (wobei die Reduktion des Sulfatsehwefels stattfindet), schaltet dalin den Kohlendioxydstrom ab ulid verbrennt die Sulfide im Luftstrom ilinertlalb 15--20 rain zu SchwefeL dioxyd, das im Sekund~rsauerstoff zu Trioxyd oxydiert wh~d. Man absorbiert in vorgelegter 3%iger WasserstoffperoxydlSsung. Zugabe yon Ammoniak ist nicht erforderlich. Zur Titration mit BariumchloridlSsung sol1 die Sulfat16sung etwa 0,1 n sein. Sie wird dementspreehend aufgeffillt, z. B. bei 1 g Einwaage ulid mehr als 3% S auf 500 ml, bei 3 g Einwaage und weniger als 0,2% S auf 250 ml. Man legt 1--10 ml 0,01 n BaC12-LSsung vor, gibt nach ABI~A~AMCZlK 3 Methylalkohol ulid Rhodizonat zu und titriert mit der SulfatlSsung bis zum Verschwinden der Rotfi~rbliiig. Das Verfahren gibt befriedigende Resultate und ist einschliel~lich der Verbrennung in 11/2 Std durehzuffihren. H. FREYTAG.

Zur Bestimmung yon Chlor in Kohle empfiehlt R. BELCHER 5, die Probe auf nassem Wege mit Schwefels~ure und Kaliumdichromat in Gegenwart yon Silber- sulfat zu verascheli, das freiwerdende Chlor mit Hilfe eines Luftstromes in Wasser- stoffperoxyd zu leiten und nach Behandlung mit Quecksilberoxycyanid acidi- metriseh zu bestimmen. Aus den Beleganalysen ist ersichtlich, dab die IIach diesem Verfahren erhaltelien Werte gut mit den Ergebnissen fibereinstimmen, die nach 2 anderen ~ethoden erhalten wurden, n~mlich der Verbrennung mit ESCHKA-Mi- sehung und naehfolgender Titration nach VOLm~RD, sowie der Verbrennung bei hoher

Analyt. Chemistry 25, 1784--1798 (1953). Central Cigar Co., Inc., Lancaster Pa. 2 Mh. Chem. (Wien) 85, 38--46 (1854). Techn. Hochsch. Graz.

Mikrochim. Aeta (Wien) 1, 354 (1937); vgl. diese Z. 118, 268 (1939/40). Analyt. Chemistry 20, 85 (1948); vgl. diese Z. 129, 451 (1949).

5 Anal. ebim. AcCa 8, 16 21 (1953). Univ. Birmingham (England).