Ein chromatographisches Schnellverfahren zur Bestimmung von Acetylsalicylsäure (ASS),...

60 Bericht : Spezielle anMytische Methoden

Zur Isolierung der genannten Stoffe aus Nebennieren homogenisiert man diese in 10%iger Triehloressigs~ure(TCS)-lSsung, filtriert and befreit das Yiltrat yore TCS dutch Ex t rak t ion mi t ~_ther. Nach vorsiehtigem Einengen des Ex t rak tes im Vakuum verf/ihrt mall waiter wie besehrieben.

1 j . biol. Chemistry 226, 207--212 (1957). - - 2 j . biol. Chemistry 200, 493 (1953); vgl. diese Z. 146, 150 (1955). - - a Science (Lancaster Pa d 110, 561 (1949).

K. SOLL~E~

Ein chromatographisehes Schnellverfahren zur Bestimmung von Acetylsalicyl- si~ure (ASS)~ Acetphenetidin (AI)) und Coffein arbeitete J. L E V I ~ 1 aus. - - Arbeitsweise. Man w~gt die etwa 50 mg ASS enthal tende Menge feingepulverter Analysensubstanz in einen 50 ml-MeBkolben, ffigt 30 ml USP-Chloroform (Chff) zu, sehfittelt grfindlich ~m, versetzt mi t 0,1 ml Eisessig and ffillt mi t Chlf his zur Marke auf. Dann verknete t man in einem MSrser 2,0 g Celite 545 mi t 2,0 ml 4 n Schwefelsi~ure und iiberffihrt die Anreibung in eine Chromatog~aphierr6hre yon 6- -8 mm Durehmesser und etwa 5 cm L/~nge. Auf diese sehiehtet man eine Ver- reibung yon 2,0 g Celite 545 mi t 2,0 ml 1 n Natr iumhydrogencarbonat lSsung. Durch diese Kolonne NiBt man nun 15--20 ml mi t Wasser gewaschenen ~ t h e r passierem Sodann mischt man 5 ml des Chlf-Extraktes des UntersuchungsmateriMes mi t 20 ml Ather, l~tgt die Verdfinnung fiber die Xolonne laufen und witscht 5mal m i t je 5 ml ~ t h e r naeh. Diese Frakt ionen, die das AP enthal ten, werden zur Troekne eingedampft , mi t 5 Inl Chlf aufgenommen and mi t Isooctan auf 50 ml aufgeffillt. Eluier t man daraufh in die S/tale mi t 48 ml Chlf, so wird das gesamte Coffein ge- wonnen. Zuletzt br ingt man eine L6sung yon 0,5 ml Eisessig in 5 m] Chlf auf die Spitze der Kolonne und spfilt mi t 90--92 ml l % i g e r Essigsaure-ChloroformlSsung naeh, wodurch die ASS nnd gegebenenfalls dureh Verseifung ents tandene Salieyl- saute erhal ten werden. Zur quan t i t a t iven Best immung der Arzneistoffe ermi t te l t man deren UV-Absorption, und zwar fiir AP bei 285 m#, ffir Coffein bei 276 m#, fiir ASS bzw. Salicylsiture bei 280 m# und 310 m#. (Einzelheiten im Original.)

1 j . Amer. pharmac. Assoc., sei. Edit . 46, 687--689 (1957). Dep. Health, Educa- tion, Welfare, Washington, D. C. (USA). K. SOLLNER

Die gravimetrischen Santonin-Bestimmungsmethoden yon M. M. J.~NOT und M. MouTo~ 1, N. A. QAZlLBASH 2, E. W. KASSNEtr C. A. J o ~ s o ~ and N. A. TEenY ~ und des D A B 6 ~ werden yon M. R. TVLUS und A. ULU~LE~ 5 einer papierchro- matographischen, adsorpt ionschromatographisehen, co]orimdtrischen and polari- metr ischen Kontrolle unterzogen. Ffir die papierehromatographische Aufarbei tung der im Verlaufe 4er Analyse anfallenden I~oh-Santonine br ingt man yon deren 2~ LSsungen in Chloroform ill Anteflen yon 2/~1 soviel auf Wha tman-Pap ie r Nr. 1, dab die Startflecken je 50--500/~g der zu priifenden Substanz enthal ten. Man entwickelt nun in einer mi t Ammoniak gesat t igten Atmosph~ire absteigen4 mit einer Mischurtg aus 2 Vol.-T1. Methanol und 1 Vol.-TI. des mi t konz. Ammoniak gesat t igten Systems Petroli~ther-Benzol-Chloroform (5:4:1). Die Siehtbar- maehung des Santonins geschieht durch Besprfihen mi t 30% iger methanolischor Natr iummethyla t l5sung, die intensiv rote Fleeke erzeugt. I)er aus einem Bezugs- chromatogramm ansgesehnit tene Santoninflecken wird nach einem yon Verff. friiher G bekanntgegebenen Verfahren eluiert und mi t dem gleichen l~eagens colori- metrisch bes t immt. - - Die Arbei t enth~l t weiterhin Angaben fiber die Unter- suchung des ext rahier ten Drogenmaterials un4 der im Verlaufe der Analysen an- fallenden Harzriickst~nde. - - Verff. haben festgestellt, dab die Verfahren vet1 JABOT bzw. K~SS~E~ um -]- 22 bzw. --2,5O/o abweichende Werte ergeben, w~hrend