Ein einfaches Zentrifugieraggregat zur Herstellung von festen radioaktiven Präparaten durch...

Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 137

Thermokraftdifferenzen werden naoh entsprechender Verst~rkung als Funktion der Ofentemperatur registr iert . , - Nach Besehiokung des Probenhalters mit MeB- und Vergleiohsgut wird der Ofen eingesehoben und das vorgegebene I-Ieizprogramm durehfahren. - - An Testproben (Kaliumsulfat und Quarz) wurden die Tempera- t u r ende r ~-/~-Umwandlung in beffiedigender 0-bereinstimmung mit Literatur- werten gemessen. Genauigk.eit und Empfindlichkeit h~ngen yon der Homogenit/~t der Temperaturverteflung im Probenha]ter und yon dessert W/~rmeleitf/~higkeit ab. - - Ads Anwendungsbeispiele fiihren die Verff. Differentialthermoanalysen yon Magnesiumearbonat, Talk und Kaliummaleat versohiedener Provenienz an, deren Ergebnisse Rtieksehliisse hinsiehtlich der Herkunft und Vorgesohiehte zu]assen. Ads weiteres Beispiel ist die Ermittlung des Zustandsdiagrammes fiir das Misoh- kristallsystem KaHumniobat-Kaliumtantalat angefiihrt. G. BEt~O~AI~

Ein einfaches Zentrilugieraggregat zur Herstellung yon festen radioaktiven Pr~paraten dutch Filtration beschreiben F. BRO~qER und N. A. JERlgBERG 1. ES besteht aus einer Zentrifuge, in die eine Ad-Hiille einge- h~ngt und dann ein Filtereinsatz eingesehoben werden "-~'~ B kann. Als Filterplatte dient eine Seheibe aus gesintertem Metall. Eine detaillierte Konstruktionsbeschreibung ist im Original enthalten. Der Apparat wurde zur Filtration yon markierten Ca-Oxalat- und BaSO~-Niedersehl~gen benutzt. ~

H. M~zv.L

Capillarkiivetten, die naeh dem Prinzip der Polari- meterrohre gebaut sind, also an beiden Enden mittels fest anzusehraubender planparalleler Platten versehlossen wet- den, lassen sieh mit Hilfe der in Abb. 2 gezeigten, yon 0. G. Koc~ 2 vorgesehlagenen Anordnung zuverl~ssig blasen- frei ffillen. Die zu photometrierende LSsung wird dureh die mittels Haken und Federn am unteren Gapillarende be- festigte Ffillspitze A (kein Fett verwenden!) mit Hilfe der am oberen Rohrende angebrachten Membranpumpe B in die Capillarkiivette C eingesaugt. Danaeh dreht man die An- ordnung um 180 ~ entfernt die Spitze, dri~ckt die Fliissig- keit ein wenig zuriiek und bringt die eine VersehluBplatte an. Dann dreht man wieder um 180 ~ nimmt die Mem- branpumpe ab und setzt die zweite VersohluBplatte auf. Beim Ffillen befestigt man die Kiivette zweckm~l~ig an einer Stativklemme mit Drehmuffe oder Kugelge]enk. Es ist vorteilhaft, die Stirnfl~ohen der Kfivetten mit einem Siliconiiberzug zu hydrophobieren, z. B. dureh Behandeln mit einer ChlorsilanlOsung. IT. SI'EOKm~

Wasserstoff-Stiekstoff-Coulometer. J. A. PAGE und J. J. LI~GAWE 3 beschreiben Messungen an einem Wasser- stoff-Stickstoff-Coulometer, das entgegen dem Knallgas- ooulometer aueh bei kleinen Stromdiehten unter 20 mA/em 2 fehlerfrei arbeitet, also nieht durch Nebenreaktionen verminderte Stromausbeuten anzeigt. Elektro-

1 Analyt. Chemistry 29, 462 (1957). Rockefeller Inst. Meal. Res., New York, X. Y. 2 Mikroehim. Aeta (Wien) 1957, 30--34. Iqeunkircher Eisenwerk A.G., iNeun-

kirehen/Saar. Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 16, 175--179 (1957). Univ. Toronto (Canada)

und Harvard Univ., Cambridge, Mass. (USA).

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Abb. 2. Anordnung zum Ffillen yon CapillarMivet -

ten nach Koch