Ein neuer Apparat zur Bestimmung von Kohlensäure

Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 255

Nachweis mit N-Phenylanthranilsgure. Vorberei tung und Oxyda t ion der AnalysenlSsung geschehen wie oben beschrieben. I~ach Zugabe yon 1 Tropfen der ReagenslSsung (10mg/1N-phenylanthranilsaure~s l~a- tr ium) t r i t t bei Gegenwart yon Cerium eine purpurro te F~rbung auf.

Beide l~e~ktionen verlieren bei Gegenwart gef~rbter I o n e n wesentlich an Empfindlichkeit . Hinreichend starke Oxydat ionsmit te l geben die Re~k- t ionen ebenfalls, z . B . Permanganate , Vanadu~e bei einer Konzen- t ra t ion yon mehr als 10 -3 m, Chromate in mehr als 10-1, 5 m LSsung, konzentr ier te Salpeters~ure; auch Gold und die Plat inmetal le stSren. Die Reakt ionen eignen sieh aber: be~ofiders zum ~Naehweis ~on Cerium neben den seltenen Erden: - A. EIc~L~a.

E in neuer Apparat zur Bes t immung yon Kohlens~iure wird yon L. D]~LLX GATTA 1 beschrieben. Der Appara t beruht im wesent - lichen auf dem Prinzip der bekannten, yon C. SCH]~IBL~ 2 angegebenen Vorriehtung und stellt eine vereinfaehende Modifizie- rung des yon GA~AvrNI ~ angegebenen Appa- rates dar. Er client wie dieser vor allem zur serienweisen Best immung des Calcium- earbonatgehaltes im Aekerboden. Die Kon- s t rukt ion des neuen Ger~tes ist aus der beigeffigten Skizze (Abb. 1) ersichtlich. Schlauehverbindungen sind dabei absicht- lich vermieden worden. Der Zylinder A ist e twa 280 m m lang bei einem Durchmesser yon ungef~hr 40 ram. Das Trichtergef~B F faint e twa 260 In]. Der zylindrische Tropf- t r ichter B ha t ein Fasstingsverm5gen yon e twa 30 ml. Der Teil C des Apparates ist ein Reagensglas yon 25 m m Durchmesser und 140 m m HShe. Der Stopfen E ist der einzige aus Gummi bestehende Teil des Apparates. Das Ger~t wird wie folgt ge- handhab t : Der vertikal stehende Zylinder A ist stets bis zur Nullmarke mit reinem Wasser gefiillt. Zur Ausfiihrung einer Be- s t immung wird der Triehter B mit etwa

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18 ~oiger Salzsgure gefiillt und dann ver- Abb. 1. Apparat zur J3es~immung yon schlossen. I n das Reagensglas C gibt m a n Kohlensgure nach L. DEI, I~A GAr163

t Annali della sperimentazione agraria (i~Tuova serie ), II i , 3 (1949). So~v.I~L~, C. : Anleitung zum Gebrauch des Apparates zur Bestimmung

der kohlensauren Kalkerde in der 1Knoehenkohle, Berlin 1862; vgl. F ~ s ~ I v s , C. R. : Anleitung zur quantitativen ehemischen Analyse, 6. Auflage, Bd. 1, S. 452.

3 I1 calcimefro del Prof. Garavani. Siena 1922.

256 Berieht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

bei einem Calciumcarbonatgehal t yon etwa 20 ~o 1 g der Bodenprobe, bei geringerem Gehalt entpsrechend mehr, und schiebt das Gef~B naeh (}ffnen des Hahnes P vorsichtig fiber den Gummistopfen, wobei sieh die Lage des Wasserspiegels im MeBrohr A n ich t ~indern darf. l~ach SchlieBen des Hahnes P ]~Bt m a n dutch den H a h n Q tropfenweise Salzs~ure zur Probe flieBen, bis keine Gasentwicklung mehr beobachtet wird. Naeh kurzem Stehen liest m a n den S tand des Wasserspiegels an der am MeBzylinder A angebrachten Skala ab und en tn immt einer be- sonderen Eichtabelle den Kohlens~ure- bzw. Calciumcarbonatgehalt . Nach Ent fe rnung des Reagensglases stellt sich d ie W~sseroberfl~che wieder anf d e n / q u l l p u n k t der Skala ein und der Appara t ist zu einer neuen Messung bereit. A. EICIILEIr

Ein spezifisehes Reagens auf Germanium ist nach J. GILLIS, J. HOSTE und A. CLA]~YS 1 das Phenyl/luoron, welches in verh~ltnism~l~ig saurer LSsung mit Germanium(IV)- Ion l~otf~rbung gibt. Die l~eaktion ist in der angegehenen Ausfiihrungsweise spezifisch und wird nur durch oxydierende Ionen wie Cer(IV)-, Pe rmangana t - und Chromat- Ionen, welche das Phenyl f luoron zerstSren, gestSrt. ])as Pr~para t wird, ~hnNch dem Methylf luoron ~, nach einem yon C. LIEBEtCMA:bTI~ und S. LI:NDE:N-. BAV)~ 3 angegebenen Verfahren hergestellt.

Aus/i~hrung des Nachweises: 1 Tropfen einer 0,05%igen LSsung yon Phenyl- fluoron in 94%igem :4thylalkohol, die mi~ Sa]zsiiure angesauer~ wurde, wird auf ein Stfick Filtrierpapier gebracht. Nach demVerdunsten des Alkohols bringt man auf den so entstandenen gelben Fleck 1 Tropfen der zu prtifenden L5sung, die 3--6 n salzsauer sein soll. Endlich behandelt man noch mit 2--3 Tropfen 6 n Salpetersi~ure. Bei Gegenwart yon Germanium(IV)-Ion en~steht ein ro~er Fleck, welcher sich mit der Zeit noch verst~rkm Ein gleichzeitig ausgefiihrter blinder Versuch liefert nur eincn gelben Fleck.

Die Nachweisgrenze liegt bei der Konzen t ra t ion 10-5, 5 (1 : 3" 105), b~w: 10-5, 5 bei 5 rain Wartezei t . A. EIC~ILER.

Zur Bes t immung yon Nitraten in gef~irbten Bodenausziigen ist das direkte colorimetrische Verf~hren. z. B. mit Phenoldisulfos~ure, unge- eignet. Wie F. J . SowDE~ und H. J. ATKINSO~ 4 fest~tellen, ge]ingt abet die Bes t immung nach Redukt ion des Nit ra ts zu Ammoniak , das in be- kannter Weise abdestilliert wird. Anwesende Ammoniumverb indungen sind vor der mit DEVARDAscher Legierung vorgenommenen Redukt ion aus schwach alkalischer L5sung abzudestillieren. Das aus den Ni t ra ten

Analytica Chimica Ac~a 1, 302 (1947). t~ber die l~eaktion yon Methylfluoron mit Antimon vgl. diese Z. 180,260 (1950).

3 Ber. dtsch, chem. Ges. 37, 1177, 273L(1904). 4 Canad. J. l~es.. Sect. B., 27, 76 (1949).