Ein neues Modell einer Thermowaage

192 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

mi t 100 ml 15~oiger Ammoniumchloridl~sung in die Ammoniumform fibergefiihrt. Diese w~scht man mit 75 ml LeerwaschlSsung und schlie~lich mi~ Wasser. Die zu untersuchende, auf chemisehem Weg yon Cer befreite LSsung l~l~$ man langsam durch die S~ule fliet]en und eluiert dann mi~ e iner w ~ r i g e n LSsung yon 0,5~/o Hydrazinodiessigs~ure und 1,5% Ammoniumacetat yon p~ 5,5. Die Durchflu~- geschwindigkeit kann 40--50 ml/Std betragen. FOx 100--300 mg Probemenge sind 300--500 ml ElutionslSsung erforderlieh. 1Kan prfift in weiteren 50 ml auf Voll- st~ndigkeit der Elution. Lanthan wird hierauf mit 150 ml LeerwaschlSsung elniert, mit 150 ml Salzs~ure (1 : 3) priift man auf Vollst~ndigkeit dieser Elution. Die S~ule wird schliel]lich durch Behandein mit Salzs~ure und Ammoniumehlorid- LSsung regeneriert. - - Ein Apparat, der automatisch 25 ml-Antefle der Elutions- flfissigkeiten sammelt und der zur bequemen Aufnahme der Elutionskurven dienen kann, wird beschrieben. W. D~WaLD.

]~in neues Modell einer Thermowaage wird yon F. BURRIEL-~V'IARTI und C. BARC~-GOYA:~ES ~ beschrieben. An einem VVaagebalken einer Halbmilrrowaage yon 0,02 mg Empfindlichkeit ist an einem feinen Platindraht (0,4 mm ~ ) das Tiegelchen aufgeh~ngt, das in einem elektrisehen Ofen innerhalb einer Stunde auf 1200~ C erhitzt werden kann. U m W~rmestrahlung zur Waage zu verhindern, ist die ~u konsole mit Wasser gekiihl~. E. BA]~RTICH.

II. Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe.

Silberlot mit den Bestandteilen Ag, Cu, Cd und Zn analysier~ G. NORWITZ ~ rein elektrolytisch, da dann nur der vierte Teil der sonst mit den iiblichen ~Iethoden benStigten Zeit efforderlich ist. E r verwendet dabei das yon ibm 3 eingefiihrte Verfahren der Silberabscheidung in nitrit-salpetersaurem Medium.

Ausl~hrung: Man l~ist 1 g Muster in einem 300 ml Elektrolysengef~tB mit 20 ml ~Salpeters~ure (1:1), verdiinnt auf 180 ml und fiigt 6 g l~atriumnitrit blnT.u. Dann elektolysiert man mit Plathmetzkathode und Platinspiralanode 1 Std bei 2 A pro dm 2. Ohne den Strom zu unterbreehen zieht man die Kathode unter Absp'filen mit Wasser am Schlul3 heraus, taucht sp'filenfi in Wasser, darauf in Alkohol, troeknet 3 rain bei 105 ~ C, kiihl~ und w~gt den Ag-lqiedersehlag. l~iir die folgende Cu-Be- stimmung koeht man zur ZerstSrung yon I~itrit die Elektrolytl~sung auf etwa 100ml ein, fiigt einen Tropfen 0,1 n Salzsi~ure hinzu, verdiinnt auf 180 ml, elektro- lysiert 1 Std bei 2 Amp./dm ~ und veff~hrt welter wie oben. FOx die anschlieBende Cd-B6stimmung dampft man die LSsung mit 5 ml Schwefelsi~ure bis zum Ent- weichen yon SO~-I~ebeln ein, fiillt wieder auf 180 ml auf und gibt 5 g l~atrium - sulfa~ zu. ]Vlan elektrolysiert 1 Std bei 1 Amp./dm 2, veff~hrt zum SchluB wie bei den vorausgegangenen Operationen und w~gt den Cd-Niedersehlag. Zur Zink- bestimmung neutralisiert man den Elektrolyten mit 15%iger Natronlauge und gib~ noch etwa 20 ml ~atronlauge im ~bersehuB zu. Man elektrolysiert 1 Std bei 1 Amp./dm ~-, wobei man die Platinkathode zuvor verkupfert. Ohne Stromunter- brechung zieht man sie am SchluB heraus, spiilt und taueh~ einige Male in mehr- faeh emeuertes Wasser, schliel~lich in Alkohol, worauf man sie wie oben troeknet und den Zinkniederschlag w~gt. Es ist wichtig fiir Cadmium und Zink immer frisehen Alkohol zu benutzen, da alter mit Spuren yon Salpeters~ure eine stark 15sende ~u ausiibt, H. Z~LL~]~.

1 An. Real Soc. espafi. Fisie. Quim. Ser. B, 47, 73 (1951). Univ. Madrid. 2 Metallurgia (Manchr.) 44, 276 (1951). Labor. G. Norwitz, Philadelphia, Pa. 3 Anal. Chim. Acta 5, 106 (1951); vgl. diese Z. 184, 206 (1951/52).