Eine chemisch-spektralanalytische Methode der Niobbestimmung in Erzen und ihren...

314 Spez. analyt. Meth. : 2. Analyse v. Mat. d. Ind., Handel, Landw. Bd. 198 (1963)

eignet sich nicht ffir Gesteine mit hohem Sehwefel- lind Fluorgehalt, auch kann das Entstehen yon Kohlendioxid stSren. Die Probe yon 0,1--1 g wird im Platinschiff- chen in dem Quarzrohr mit einer Gebl~seflamme (920~ oder einem Amalbrenner (850~ etwa 1 Std erhitzt und das Absorptionsrohr danach verschlossen.

1 Analyst 87, 598--600 (1962). Dept. Sci. Ind. Res., Lab. Governm. Chem., Geol. Survey & Museum, London S.W. 7 (England) LISELOTT JOHANNSEI7

Eine chemiseh-spektralanalytisehe ~WIethode der Niobbestimmung in Erzen and ihren Verarbeitungsprodukten beschreibt L. E. BE~V.~TEJ~ 1. 50 mg tier Probe werdea mit tier 15 fachen Menge einer Mischung yon (NHa)2SO a + H2SO 4 gesintert; nachher wird dam Niob mit heifer Weinss aus der Sintermasse ausgelaugt. Aus der L6sung wird dam Niob mit einem Adsorbenten (,,Karbolen") ausgezogen. Die Vorversuche haben gezeigt, dal~ bei lstfindigem Mischen einer weinsauren LSsung, welche 0,4O/o an Nb205 enths mit 1,5 g Karbolen eine vollst~ndige Adsorp- tion yon Nb eintritt. Das mit Nb beladene Karbolen wird abfiltriert, bei 600--700~ Yerascht, mit einer neuen Portion yon •arbolea gemischt und im Bogen nach dem Schfittverfahren mi~ Standardzugabe analysiert.

1 Zavodskaja Labora~. 28, 940--94i (1962). Zentr. Wiss. Forsch. Tiefbohr-Inst. bunter, seltener u. edler Metalle UdSSR. J . MALI~OWSY~

lgallanalytische Best immnng yon Vanadium in Chromit. Nach thermischer Zersetzung des Peroxo-Komplexes in saurem Medium l ~ t sich Vv mal3analytisch mit Fell bestimmen. Jedoch fallen bei Anwesenheit yon viel Cr die Werte zu hoch (teilweise Bildung yon CrVI !) und bei Anwesenheit yon viel Fe zu fief aus. Derartige Abweichungen lassen sich ausschalten, wenn man zur ProbelSsung Peroxo-Titanyl- 15sung zuffigt. Diese Tatsachen liegen dem yon G. A. DnA~ 1 ausgearbeiteten Ver- fahren zur Bestimmung yon V-Spuren in Chromit zugrunde. Bei synthetischen Pro- ben mit 0,01--0,25~ V203 (V liegt in Chromit als VHI vor) wurden 95--100~ des V-Gehaltes wiedergefunden. - - Arbeitsweise. Eine Einwaage yon 0,5 g Chromit wird mit 4,0 g Na2Br �9 10 H20 and 6,0 g wasserfreiem 1Na2CO 8 in einem Platin- tiegel geschmolzen und der Schmelzkuchen mit 25 ml Wasser und 9,0 ml genau -verdiinnter Schwefels~ure (1 : 1) ausgelaugt. Zur kalten LSsung ffigt man 2--3 3 ml- Portionen yon 20Vol-~ H202-LSsung zu (his sieh der blaue Peroxo-Cr- Komplex zersetzt hat), rfihrt und tropft so lange 5 n Natron]auge in die Mischung (etwa 5 ml), bis sich der erste feine Niederschlag bildet. (Diese Operation dient zur Einstellung einer genfigend ldeinen S~urekonzentration.) Zur erkalteten Fliissigkeit gibt man 5 ml FeHLLSsung (25 g FeC13 �9 6 It20 in 100 ml), bringt dam Volumen auf 50 • 1 ml, setzt noeh 10,0 ml Peroxo-Ti-LSsung (siehe unten) zu und erhitzt einige Minuten zum Sieden. Naeh Zugabe yon 3 ml H202-L5sung (20 Vol-~ wird nochmals 2--3 rain zum schwachen Sieden erhitzt uud dann abgekiihl~. SchlieBlich fiigt man zur ProbelSsung noeh 7 ml eines S~uregemisehes (50 ml Wasser ~- 25 ml Orthophosphors~ure ~- 25 ml Sehwefels~ure) und titriert amperometrisch (Dead stop- ~r mit 0,004 n FeSOd-L6sung. (1 ml 0,004 n FeS0a-LSsung --~ 0,0600~ V20a in 0,5 g Chromit). -- Peroxo-Ti-L6sung. 5,6 g K-Titanyloxalat werden in 10 ml Wasser gelSst. Man fiigt 15 ml Schwefels~ure (1 : 1) sowie 10 ml Salpeters~ure zu, d~mpft his zum Rauchen ein (10 mln) und l ~ t abkiihlen. Man 15st den Riiekstand in 30 ml H~O2~LSsung (20 Vol-~ und verdfinnt auf 100 ml. Unter Wasserkfihlung und Riihren wird die LSsung portionsweise so lange mit festem NaOH versetzt, his ihre Fs nur noch schwach orange ist. Sofort anschliel~end gibt man unter Rfihren vorsichtig 35,0 ml 98~ Schwefe]si~ure zu der Flfissigkeit und verdfinnt sie nach Abkfihlen auf genau 250 ml. Die LSsung ist mindestens l Woche lang stabil.

1 Analyst 87,754--757 (1962). Dept. Sci. and Ind. Res. Soft Bureau, P. O. Box ~001, Wellington (lk~euseeland). D. KnocKow