Eine Methode der Spektralanalyse von Glimmern auf die Alkalimetalle Li, Na, K, Kb, Cs

1962 2. 'Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 445

• 18 #cm und Rhodinm-Schichtdicken yon 0,5--5 #cm Dicke mit einer mittleren Abweichung yon ~ 0,5 zcm bestimmt werdem

Analyt. Chemistry 88, 1245--1247 (1961). Aero Space Div., Boeing Air- plane Co., Seattle, Wash. (USA). A. SPA~c

Die Bestimmung yon Palladilmaspuren in Platinmaterialien durch Neutronen- aktivierungsanalyse beschreiben R. A. K~LLmK und D. F. C. Mo~Is 1. -- Arbeits- weise. Von dem Ms schwammiges Metal1 vorliegenden Platin werden Anteile yon etwa 0,1 g in ein QuarzrShrchen gegeben und die als Standards vorgesehenen Proben mit etwa 50 mg einer Pd-StandardlSsung (27,6 mg Pd/1) getr~nkt. Nach dem sorgf~ltigen Trocknen der Proben werden die R6hrchen abgesehmolzen. Die Aktivierung erfolgt bis zu 3 Tagen bei einem l%utronenfiuB yon 10 TM n/cm 2- sec. Man iiberfiihrt die bestrahlten Proben mit warmer 6 n Salzs{iure in ein 250 ml- Beeherglas, ffigt 7 mg Palladium (PdCI~ gelSst in verd. Salzs~ure) als Tr~ger zu und 15st das Platin nach Zugabe yon 5 ml KSaigswasser langsam auf. Die LSsung wird auf 200 ml verdiizmt und mit 2 ml DimethylglyoximlSsung (l~ in 95~ Athaaol) kr~ftig geriihrt, bis der Niedersehlag znsammenballt. Man filtriert ab und w~scht mit wenig 2 n Salzs~ure uad kaltem Wasser. Der Niederschlag wird in ein Becherglas fibergefiihr~ and zweimal mi~ je 3 ml 16 n Salpeters~ure zur Troekne gedampft. Danach verdfinnt man auf 100 ml, fiigt 5 ml 5~ Queck- silber(II)-ni~ra~lSsung zu und erhitzt zum Sieden. Zum Ansf~llen yon Palladium- oxid versetzt man in der Hitze mit 5 ml 10~ ~TatrinmbromatlSsung. Nach dem Absitzen wh'd tier Niederschlag abfiltriert und mit hefl3em Wasser gewaschen. Man lSst mit 3 ml 12 n Salzs~ure, verdfinnt die LSsung auf genau 100 ml und versetzt sie dan~ mit 2 ml DimethylglyoximlSsung. Man rfihrt 2 rain, gibt dann 30 ml 12 n Salzs~ure zu, riihrt erneut und iiberfiihrt die Suspension schlieglieh in einen 250ml-Schiitteltrichter. Zur Extraktion des Palladiumkomplexes ver- wendet man einmal 50 ml und dann zweimal je 10 ml Chloroform. Die vereinigten Chloroformextrak~e werden zur Trockne gedampft. Den Riickstand 15st man in 1 ml 16 n SalpetersSure, die einige Tropfen konz. Salzsi~ure enth~lt, und fiigt 2 mg Gold-Tr/iger (AuC13 in 1 n Salzs~ure) sowie 5 ml 12 n Salzsi~ure zu. Man 1~1~ 5 rain sieden, verdiinnt auf 100 ml und extrahiert das Gold durch 3maliges Ans- schfitteln mit je 10 ml Athylacetat. Die w~l]rige Phase wird auf zwei 50 m] Zentri- fugenrShrchen verteilt. Man setzt beiden Anteilen je 2 mg Silber (AgNO3 in Wasser) ~ls Tr/~ger zu und zentrffugiert. Die fiberstehende LSsung iiberffihr~ man in 2 weitere ZentrifugenrShrchen und versetzt sie mit je 2 ml DimethylglyoximlSsung. Die dutch Zentrifugieren abgetrennten Niederschl~ge werden vereinigt und mit wenig Wa~ser und Athanol gewasehen. Man pr~pariert die Palladinmfiillung auf ein Me~seh~lchen, trocknet sie 15 min bei 110~ und bestimmt die chemisehe Ansbeute durch Auswaage. Die Aktivit/~tsbestimmung erfolgt mit einem End- fensterz~hlrohr. Die Abfallkurven zeigen den reinen l~ (t/2 ~ 13,5 Std). Die hShere Empfindiichkeit und geringere StSranf/~lligkeit des vorgeschlagenen Verfahrens gegenfiber spektrographischen Bestimmungsmethoden werden hervor- gehoben.

z Talant~ (London) 8, 601--604 (1961). Dept. Chem. Brunel College of Technol., London, W. 3 (England). A. S~Z_~G

Eine )Iethode der Spektralanalyse yon Glimmern auf die Alkalimetalle Li, Na, K, Rb, Cs gibt V. V. PLASTININ 1 an. Fiir die Bestlvnmung yon Li, Na und K wh'd der Spektrograph KSA-I mit 3-Linsenkondensor und der Generator DG-I (Bogenstrom 12--14 A, 60real in der Sekunde unterbrochen), ffir die Bestimmung vonRb undCs der SpektrographlSP-51 mit 3-Linsenkondensor, Objektiv] ~ 270ram

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und Generator DG-2 (Wechselstrombogen 7 A) beniitzt. AnaIysenlinien: Li3232,61, Na 3302,32, K 3446,7 A; Vergleiehslinie Fe 3229,75 A. Bei der Rb- und Cs-Bestim- mung wurden die Linien l%b 7800,23 und 7947,00/~ und Cs 8521,11 und 8943,50 beniitzt. Die Sehw~irzung wird in diesem Falle mit dem Untergrund in der Nghe der Linien verglichen. Xleinste analysierbare Konzentrationen sind 0,005~ Li, 0,03~ Na, 0,1~ X, O,0005~ gb, 0,00050/0 Cs; die Analysenfehler betragen etwa 80/0 ffir Li, Na, K und 10--11~ fiir gb und Cs. Bei der Li-, Na- und K-Bestim- mung wird die pulverisierte Mischung der Probe mit Kohlenpulver, die 0,02~ V fiir die Temperaturkontrolle und 0,3~ TI als innerer Standard auf eine horizontal rotierende (2 U/rain), geleimte Kupferseheibe aufgetragen. Die ver~ikale Gegen- elektrode aus Elektrolytkupfer ist am Ende konisch verjfingt. Bei der Rb- und Cs-Bestimmung wird die Probe dureh Misehen yon 1 Tell des pulverisierten Glim- mers mit 2 Teilen der Mischung yon Kohlenpulver, NaC1, X, SO 4 und AI20 s (10:5: 5:6) hergestellt und in den Krater der Kohlenelektrode eingetragen.

1 Zavodskaja Laborat. 27, 856--857 (1961) [Russisch]. Zdanov-Staatsuniv., Irkutsk (UdSSR). J. lV[A~gowsg~

Die Kaliumbestimmung in Silicatmineralien dureh Ieutronenaktivierungs- analyse beschreibt J. W. WIsrC~EST~.~L Die zu untersuchende Probe wird 6 rain mit einem Neutronenstrom yon 5 �9 10 is Neutronen/cm2see bestrahlt und die indu- zierte /~-Strahlung des ~2K nach 30 Std gemessen. Als ~el3instrument wird ein Endfenster-Proportionalziihler mit vorgesetztem Aluminiumabsorber benutzt, wo- dutch die weiche fl-Strahlung des 2~Na weitestgehend absorbiert wird. Die StSrung durch andere Elemente ist sehr gering. Als Vergleichsstandard client Kalium- hydrogenphthalat. Die absolute Genauigkeit betr~gt etwa 1~/0, so dal~ sich das Verfahren zur KMiumbestimmung ffir Altersbestimmungen an Silicatmineralien eignet. Analysenresultate ffir Standard-Granit, -Diabas, -Biotit, -Feldspar und -Kalkstein werden angegeben und teilweise mit analytischen Werten verglichen. -- Wegen der ausffihrliehen Arbeitsvorsehrift mug auf das Original verwiesen werden.

1Analyg. Chemistry 311, 1007--1012 (1961). Dept. Geology Geophysics, Inst. Teehnol., Cambridge, Mass. (USA). H. Z I ~ E ~

Zur rasehen Bestimmung yon Beryllium (0,002~0,3 ttg) in Erzen eignet sich em yon D. ADEI~ und A. ALON 1 vorgesehlagenes ehromatographisches Ver- fahren, bei welehem die mit Flugs~ure aufgesehlossene, als salzsaure LSsung vor- liegende Probe im aufsteigenden Verfahren mit einem Lsufmittel aus Methylgthyl- keton, Wasser und konz. Salzsgure (75:10:15) oder aus Xthanol und 5 n Salzs~ure (90:10) in ihre Komponenten zerlegt wird. Die dazu benutzten Papiere werder~ mit einer 5~ LSsung des Dinatriumsalzes der Xthylendiamintetraessigs~ure im- pr~iglfiert. Zur Trennm~g gentigt eine Laufstreeke yon 4 em und eine entsprechend kurze Laufzeit der Chromatogramme. Naeh vollendeter Trermung werden die Chromatogramme bei der Temperatur des siedenden Wasserbades getroeknet, mig Ammoniak geriiuehert und sehlieBlieh auf beiden Seiten mit einer 0,075~ wigl3rigen LSsung you Erioehromcyanin R bespriiht. Die im Paloier enthMtene _;~thylendiamintetraessigsgure verhirtdert Farbre~ktionen begleitender Netalle (Co, Cu, Ni, Pb, Fe, V uud UO22+) mit dem Spriihreagens, so d~fi nur das Beryllium Ms blauvioletter Fleck in Erseheinung tritt. Die Intensit~t der F~rbung wird zur Ermittlung der Berylliummenge mit derjenigen vort Standardflecken vergliehen. Die Reproduzierbarkeit tier Mengenbestimmung ist befriedigcnd. Das Verfahren wurde zur Berylliumbestimmung in Erzen mit 0,005--60/o Be benutzt.

1 Analyst 86, 125--129 (1961). Israel ~ining Ind. Lab., Haifa (Israel). ]-I. HIRTKAI~P