Eine Methode zur Abtrennung der Seltenen Erden einschließlich Scandium(III) von einer großen Zahl...

292 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

Eine ]VIethode zur Abtrennung der Seltenen ]~rden einsehliefllieh Scandium(HI) yon einer groflen Zahl anderer Kationen durehKationenanstausch-Chromatogra- phie wird yon F. W. E. STRELOW [1] angegeben. W~hrend AIIII, G&ILI, InIII, TIIII, FeIII, TiIV, UVI, BeII, MnII, CoZI, CuZI, :NiII, ZnII und CdIZ mit 1,75 ~ Salzs{~ure yon dem Austauseherharz eluiert werden kSnnen, werden die Seltenen Erden und SelII unter diesen Bedingungen zurfiekgehalten. -- Aus]i~hrung. A]s Kationenaustauseher- harz dient AG 50W-X8 (Bio Rad, Richmond, Calif.), 100--200 mesh. Die Probe- lSsungen werden in 0,1 N salzsaurer LSsung auf die S~iule (20 g Harz, 2 em ~) gegeben. Danaeh werden Fe III, In III, TIIII, TiIV und andere Elemente mit 400 ml 1,75 N Salzs~ure bei einer Geschwindigkeit yon 3,0 ~ 0,2 ml/min eluiert; fiir die Elution yon AIII~, GaIIZ und CaIZ sind 600 ml 1,75 N Salzs~ure erforderlieh. Sehliel3- lieh werden die Seltenen Erden und Sere mit 600 ml 4 ~ Salzsi~ure bei der gleichen D~rehfluBgesehwindigkeit eluiert. Die Bestimmung der einzelnen Elemente erfolgt naeh den fibliehen gravimetrischen und titrimetrisehen Verfahren. -- ZrIV, HfIv, SrII m~d BalI begleiten zum Tell die Sel~nen Erden und miissen (lurch spezieHe Verfahren abgetrennt werden. [1] Anal. Chim. Aeta 34, 387--393 (1966). Nat. Chem. Res. Lab., South Afr. Coune. Sci. Industr. Res., Pretoria (Siidafrika). ~ . M]~G~L

AIs Reagens zur gravimetrischen Bestimmung yon Seltenen Erden sehlagen P. SPAce und M. M~v~oDz~ [1] Dihydroxymaleinsgure vor. -- Arbeitsweise. Die w~rige LSsung der Seltenen Erden wird auf pH 3,5 gebracht und in der K~lte, unter stiindigem Riihren mit einer w~iBrigen Dihydi'oxymaleins~urel5sung, deren pl=[ mit Ammoniumhydroxid auf 3,5 eingestellt worden war, versetzt. Es bildet sieh sofort ein Niedersehlag, den man relativ leieht filtrieren kann. Beim F~llen daft kein allzugroBer ReagensfiberschuB verwendet werden, da ansonsten die LSslichkeit des b[iederschlages wieder ansteigt. Naeh dam Wasehen des Niedersehlages mit einer verd. Dihydroxymaleins~urel5sung wird er vergliiht und als Oxid ausgewogen. [1] Stud. Cercet. Chim. (Buearest) 1~, 417--420 (1965) [Rum~niseh]. Forsehungs- zentrum L anorg. Chem., Akad. R. V. 1~., Bukarest (Rum~nien). E. DrrTRic~

Ein neuartiges Vertahren zur qualitativen und quantitativen Analyse yon Chloridmisehungen der Lanthaniden besehreiben B. BRAT, M. B~L~DON, J. BAnoz und J. Lo~I~s [1~. Es beruht auf der T~ts~ehe, dal~ ma~netisehe Rotations- spektren sehr eharakteristische feine Banden aufweisen, die zur Bestimmung und Identifizierung der einzelnen Lanthaniden dienen. Bedingt dureh die sehr gute Auf- 15sung der yon BILL~DO~ [2] besehriebenen Apparatur gelingt es, noch bei 3000 bis 6000 ~ Rotationswinkel yon 0,4 �9 10 -~ Grad zu entdeeken bei einem Magnetfeld einer St~rke yon 5000 Oe. Ein Vergleieh des Verfahrens mit der RSntgenspektral- analyse und der Absorptionsspektrometrie zeigt, dal~ es vorteilhaft fiir Gemisehe mit drei und mehr Koml~onenten angewendet werden kann. Die zur Analyse benStigten LSsungen soften etwa 0,1 g M%Os/1 enthalten. Die Reproduzierbarkeit der Ergeb- nisse betr~gt bei 5 g ~%0~/I etwa 1~ bei 1--5 g M%O3/1 etwa 1--2~ und unter 1 g M%03/1 zwisehen 2--50~ je naeh Element und Giite des Diagramms. Die Arbeit enth~lt genaue Eichkurven f'dr mehrere Lanthaniden und eine genaue Anweisung zur Spektrenauswertung. [1] Anal. Chim. Aeta 34, 465--482 (1966). Lab. d'Optique Physique EPCI, Paris (Frankreieh). -- [2] B~L~m~o~, 1V[. : Ann. Phys. (Paris) 7, 233 (1962). C. K~,LL~

Die sauren Dissoziationskonstanten der Komplexe der Seltenen Erden mit Glueons{iure (tieR) bestimmt N. A. K o s ~ o ~ [1]. Bei pH 2--3 bilden sieh zwei Komplexe, MRH, e+ und M(RH~)~ +, in LSsungen mit 0,1 m Reagenskonzentra- tion iiber~degt M(t~H~)~ +. Bei Reagensiibersehu~ und ansteigendem pH verschie-