Eine Methode zur Analyse einiger in der Rußherstellung verwendeter, hochsiedender Erdölprodukte...

2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 459

Eine Methode zur Analyse einiger in der guilherstellung verwendeter, hoeh- siedender Erdiilprodukte und koksehemiseher Produkte wird yon M. PAwovscm [1] beschrieben. Dureh ss Trennung und sloektrolohoto- metrisehe, bzw. refraktometrische Kontrolle tier Eluate kSnnen foigende Gruploen yon Kohlenwasserstoffen identifiziert werden: 1. alilohatische und alicyelische, 2. monocyclisch-aromatisehe + Thiolohen, 3. bicyclisch-aromatische + die ent- slorechenden heterocyclisehen mit Schwefel im Ring, 4. tricyclische, 5. aromatische mit mehr als drei kondensierten ]%ingen, 6. heterocyclische mit Sauerstoff und Stick- stoff. Anhand loar~lleler sloektrolohotometrischer und refraktometrischer Bestim- mungen wurde eine Korrelation zwischen den mit beiden l~ethoden erhaltenen Werten t:estgestellt, so dab unter Betriebsverhiiltnissen die einfache refraktometrische Verfolgung der Eluate verwendet werden kann. -- Aus]i~hrung. Ffir die chromato- graphische Eintion wurde eine mit Ainminiumoxid (CFV ,,Carlo Erba") gefiillte, 2 m ]ange Glassi~ule yon 15 mm I)urchmesser verwendet. Das Aluminiumoxid wurde vorher durch ein 10--12 Std lang wahrendes Erhitzen auf 500~ aktiviert. Eluier- mittel waren: n-Helotan, Benzol und Athanol. Die am Saulenausgang gesammelten, 30--40 ml gro~en Fraktionen wurden nach Entfernen des Eluanten gewogen und ihr Brechungsindex und Sloektrum im 200--400 nm-Gebiet bestimmt. -- Die Reproduzierbarkeit tier Analysen betr~gt • 5 ~

[1] Rev. Chim. (Bucarest) 17, 497--499 (1966) [Rums G. K I ~ L

Bestimmung des Wassergehalts yon Aeeton dureh KMR-Spektroskopie. Nach P. OLAVI, I. Vn~TT~E~ und J. PAAS~nTA [1] hat sich die Karl Fischer-~ethode bei der Wassergehaltsbestimmung in Aceton a]s nicht zuverNissig genug erwiesen. Sie schlagen desha]b ein KMt~-sloektroskoloisches Verfahren vor, dessen theoretische Grundlage zun~chst kurz erl~iutert wird. Die aug den Kernresonanzsloektren erhal- tenen l~esultate entslorechen bis zu 0,3 Gew-~ bzw. zu 1 Mol-~ Wassergehalt den berechneten Werten. Die vorgeschlagene NIethode ermSglicht schnell und einfach mit einer Genauigkeit yon 0,01 Gew.-~ Wasser in AcetonlSsungen, die weniger als 0,3 Gew.-~ (1 Mol..~ Wasser enthalten, zu bestimmen. Mit ttilfe einer Eiehkurve karm man diese Fiethode auch auf konz. LSsungen fibertragen. -- Arbeitsweise. Aceton p.a. (E. Merck AG, Darmstadt) wurde dreimal mit einem synthetischen Zeolith (Mol. Sieve Type 5 A, Linde Air Prod.) getroeknet und dann destilliert [2]. Die LSsungen wurden durch Einwiegen gemischt. Die Kernresonanzsloektren wurden dann mit einem l%otonresonanz-Sloektrogralohen Varian A-60 mit Temloeratur- kontrolle bei 25 i 1~ aufgenommen. Die aus den Bandbreiten der l~otations- Seitenb~nder der leCH3-Gruppen erhaltene AuflSsung betrug 0,6 Hz. Die chemischen Verschiebungen wurden als (%Werte (lolom) gemessen, wobei Tetramethylsilan einen (~-Wert yon 0 lolom besitzt, und die Werte in Richtung der abnehmenden magne- tischen Feldst~rke grSBer werden. Die Abh~ngigkeit des 614:o yon der Temloeratur erwies sieh in einer 1 Gew.-~ LSsung als -- 0,007 lolom/~ Die Lage der 12CIt3- Absorlotion war bei 2,17 lolom, die der niedrigeren 13CHa-Absorlotion 3,22 lolom. Die Intensit~ten wurden durch Planimetrieren gemessen.

[1] Snore. Kemistil., B, 38, 87--88 (1965). Chem. Inst. Univ., Oulu (Finnland). -- [2] How)roD, K. S., and F. P. PIKE: J. Phys. Chem. 68, 311 (1959). W. CzYsz

Die Bestimmung der Diphen- und o-Phthals~ure in Oxydationsprodukten yon Phenanthren beschreiben V. K. Ko~n~.~Tov, N. D. RVSJANOV~, V. G. Ko]~A~ov und G. F. BELJAEVA [1]. Bei der lootentiometrischen Titration der Dilohen- oder o-Phthals~ure in einer AcetonlSsung mit einer 0,1 N Tetra~thylammoninmhydroxid- 15sung in Methanol-Benzol entstehen zwei Potentialsloriinge; bei der Titration dieser