2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 459

Eine Methode zur Analyse einiger in der guilherstellung verwendeter, hoeh- siedender Erdiilprodukte und koksehemiseher Produkte wird yon M. PAwovscm [1] beschrieben. Dureh ss Trennung und sloektrolohoto- metrisehe, bzw. refraktometrische Kontrolle tier Eluate kSnnen foigende Gruploen yon Kohlenwasserstoffen identifiziert werden: 1. alilohatische und alicyelische, 2. monocyclisch-aromatisehe + Thiolohen, 3. bicyclisch-aromatische + die ent- slorechenden heterocyclisehen mit Schwefel im Ring, 4. tricyclische, 5. aromatische mit mehr als drei kondensierten ]%ingen, 6. heterocyclische mit Sauerstoff und Stick- stoff. Anhand loar~lleler sloektrolohotometrischer und refraktometrischer Bestim- mungen wurde eine Korrelation zwischen den mit beiden l~ethoden erhaltenen Werten t:estgestellt, so dab unter Betriebsverhiiltnissen die einfache refraktometrische Verfolgung der Eluate verwendet werden kann. -- Aus]i~hrung. Ffir die chromato- graphische Eintion wurde eine mit Ainminiumoxid (CFV ,,Carlo Erba") gefiillte, 2 m ]ange Glassi~ule yon 15 mm I)urchmesser verwendet. Das Aluminiumoxid wurde vorher durch ein 10--12 Std lang wahrendes Erhitzen auf 500~ aktiviert. Eluier- mittel waren: n-Helotan, Benzol und Athanol. Die am Saulenausgang gesammelten, 30--40 ml gro~en Fraktionen wurden nach Entfernen des Eluanten gewogen und ihr Brechungsindex und Sloektrum im 200--400 nm-Gebiet bestimmt. -- Die Reproduzierbarkeit tier Analysen betr~gt • 5 ~

[1] Rev. Chim. (Bucarest) 17, 497--499 (1966) [Rums G. K I ~ L

Bestimmung des Wassergehalts yon Aeeton dureh KMR-Spektroskopie. Nach P. OLAVI, I. Vn~TT~E~ und J. PAAS~nTA [1] hat sich die Karl Fischer-~ethode bei der Wassergehaltsbestimmung in Aceton a]s nicht zuverNissig genug erwiesen. Sie schlagen desha]b ein KMt~-sloektroskoloisches Verfahren vor, dessen theoretische Grundlage zun~chst kurz erl~iutert wird. Die aug den Kernresonanzsloektren erhal- tenen l~esultate entslorechen bis zu 0,3 Gew-~ bzw. zu 1 Mol-~ Wassergehalt den berechneten Werten. Die vorgeschlagene NIethode ermSglicht schnell und einfach mit einer Genauigkeit yon 0,01 Gew.-~ Wasser in AcetonlSsungen, die weniger als 0,3 Gew.-~ (1 Mol..~ Wasser enthalten, zu bestimmen. Mit ttilfe einer Eiehkurve karm man diese Fiethode auch auf konz. LSsungen fibertragen. -- Arbeitsweise. Aceton p.a. (E. Merck AG, Darmstadt) wurde dreimal mit einem synthetischen Zeolith (Mol. Sieve Type 5 A, Linde Air Prod.) getroeknet und dann destilliert [2]. Die LSsungen wurden durch Einwiegen gemischt. Die Kernresonanzsloektren wurden dann mit einem l%otonresonanz-Sloektrogralohen Varian A-60 mit Temloeratur- kontrolle bei 25 i 1~ aufgenommen. Die aus den Bandbreiten der l~otations- Seitenb~nder der leCH3-Gruppen erhaltene AuflSsung betrug 0,6 Hz. Die chemischen Verschiebungen wurden als (%Werte (lolom) gemessen, wobei Tetramethylsilan einen (~-Wert yon 0 lolom besitzt, und die Werte in Richtung der abnehmenden magne- tischen Feldst~rke grSBer werden. Die Abh~ngigkeit des 614:o yon der Temloeratur erwies sieh in einer 1 Gew.-~ LSsung als -- 0,007 lolom/~ Die Lage der 12CIt3- Absorlotion war bei 2,17 lolom, die der niedrigeren 13CHa-Absorlotion 3,22 lolom. Die Intensit~ten wurden durch Planimetrieren gemessen.

[1] Snore. Kemistil., B, 38, 87--88 (1965). Chem. Inst. Univ., Oulu (Finnland). -- [2] How)roD, K. S., and F. P. PIKE: J. Phys. Chem. 68, 311 (1959). W. CzYsz

Die Bestimmung der Diphen- und o-Phthals~ure in Oxydationsprodukten yon Phenanthren beschreiben V. K. Ko~n~.~Tov, N. D. RVSJANOV~, V. G. Ko]~A~ov und G. F. BELJAEVA [1]. Bei der lootentiometrischen Titration der Dilohen- oder o-Phthals~ure in einer AcetonlSsung mit einer 0,1 N Tetra~thylammoninmhydroxid- 15sung in Methanol-Benzol entstehen zwei Potentialsloriinge; bei der Titration dieser