Eine schnelle radiochemische Analysenmethode zur Bestimmung von Americium-241

Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 207

well-Brown dm'chgeffihrt. Ferner wurde ein Chromel-Alumel-Thermoelement verwendet, das einen 10 mV-Schreiber mit Nullpunkt in der Mittellage steuerte. -- Zur fhermogravimetrie wurde eine Stanton-Thermowaage mit Schreiber und 1 mg Empfindhchkeit verwendet. Die Aufheizgeschwindigkeit war in beiden Verfahren 6~ ])as O/U-Verh~ltnis wurde mit Kaliumdichromat bestimmt. Ergebnis: ])ie Oxydation geht in 2 Schritten vor sich U02 -~ U30~ und anschlieBend U~O~ -+ U~Os. U409 konnte nirgends ats separate stabile Phase gefunden werden. U02, das aus der Oxalatfgllnng stammte, erwies sich als reaktionsfreudigstes Produkt, wEhrend das aus dem UO s gewonnene am trEgsten reagierte. ])er erste Schritt begann (je nach Probe) zwischen 150 und 185~ und endete zwischen 255 und 350~ der zweite begann zwischen 365 und 400~ und endete zwisehen 420 und 455 ~ C. 1 Indian J. Chem. 1, 511--513 (1963). Chem. Div., Atom. En. Establ., Trombay, Bombay (Indien). -- 2 j . Amer. ceram. Soc. 31, 323 (1948). H. BLAHA

Eine sehnelle radioehemisehe Analysenmethode zur Bestimmung yon Ameri- cium-241 beschreibt M. H. CAP,BELL 1. Eine Probe mat maximal 0,1 #g 241Am in 1,5 ml 0,05--0,10 m Salpetersgure wird mit 3 ml einer 50~ LSsung yon Di(2- ~thylhexyl)orthophosphors~ure (D2_~HP8) in Toluol 5 min geschiittelt. Die Pha- sentrermung erfolgt durch Zentrifugieren. 2 ml der organischen Phase, die das 24~Am enth~lt, werden ansch]ieBend mit 1 ml 3 n Salpeters/~ure geschfittelt, wobei das e~lAm wieder in die w~grige Phase zurfickgeffihrt wird. 0,25 ml der w~rigen LOsung werden in ein 2,22 cm-MeBsch/ilchen gegeben, die L6sung eingedunstet und vergliih~. Die Bestimmung des 2~lAm erfolgt durch Messung der ~-Strahlung mit einem ~-ProportionMz~hler bei 2 ~-Geometrie. ])ie Abtrennung des 241Aln erfolgt mit 99,2~ Ansbeute bei • Standardabweiehung. Die Dekontaminations- faktoren fiir andere ~-aktive Nuklide betragen fiir NpQ+ : 1 �9 10 s, PulV: 2,3 �9 104 and bei U022+: 3,5 �9 10 ~. Freie Eluoridionen st5ren die Bestimmung yon 24~Am, durch Zusatz yon Al-Ionen kSnnen sie jedoch komplex gebunden werden. Hohe Konzen- trationen (0,2--8 m) an _41, Ca, Mg und Li stSren besonders dadurch, dag infotge partieller Mitextraktion dieser Elemente bei der ~-Messung Z~hlverluste durch Absorption der ~-Strahlen hervorgerufen werden. Eisen(III) beeinfluBt die 2~lAm- Bestimmung sehr stark, die StSrung kann jedoch dureh Zugabe yon Fluorid (F/Fe 8+ = 1,3--1,6) weitgehend beseitigt werden (Am-Abtrennung: 92O/o). Eine Verdiinnung des D2AHPS mit Xylol, Benzol, CC14 oder Benzin anstelle Toluol vermindert die Extraktionsausbeute des ~41Am ebenso wie Konzentrationen yon unter 50 Vol.-~ D2_~HPS in Toluol.

1 Analyt. Chemistry 36, 2065--2067 (1964). Chemical Processing Dep., General Electric Co. l~ichland, Wash. (USA). C. KELLEI~

Eine Trennung yon Oxin und Gallium beschreiben A. TOWNSHEND und L. Go~- Do~ t. 0,1--0,8 mg Gallium kSnnen aus 0,9 g 8-Hydroxychinolin durch ])ampf- destillation zu 97~ a]s fester Riickstand gewonncn werden. Die betreffende orga- nische LSsung wird in einem 400 ml-Kolben bei pH 4,0 langsam auf einem ])ampf- bad verdampft, und diese Behandlung zweimal mit 30--50 ml Wasser wiederholt, bis ein Chloroformextrakt des Rfickstandes die fiir das 8-Hydroxychinolin charakteri- stische Linie bei 3180 ~_ nicht mehr zeigt. 1 Talanta (London) 11, 60--61 (1964). Dept. Chem., Case Inst. Technol., Cleveland, Ohio (USA). LISELOTT JOHANNSEN

Die Frage der Bleisulfid-Bildungsgeschwindigkeit in ammoniakalisehen Blei- ionenliisungen mittels Thioaeetamid untersucht M. PnrSZCZ~WSK~ ~ als Weiter- fiihrung ihrer Studien zur amperome~rischen Bestimmung der Metalle unter der