Eine thermogravimetrische Pyrolyseuntersuchung der Reaktionsprodukte von Dihydrogen-di-...

196 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 203

Mit der gas-ehromatographischen Trennung yon Sulfoxiden besch~ftigen sich V. E. CATI~S und C. E. MI~LOAr 1. Die besten Trennungen erreichen sie mit Carbo- wax 1500 oder Carbowax 20M auf Gas-Chrom Z (s&uregewaschen und silanisiert); daneben sind noch geeignet als fliichtige Phasen: Dow Corning SiliconS1550, Sflicongummi und Apiezon L sowie 1Vi; als Trigger Haloport F, Gas-Chrom P (mit S~ure und a]koholiseher Lauge gewaschen, 60--80 mesh) und Chromosorb (35 bis 80 mesh, silberiiberzogen). Die Kolonnen waren 90 cm lange A1-Rohre yon 0,6 em ~ . Es wurde ein F & M-Gas-Chromatograph, l~odell 609, mit Flammenionisations- detektor verwendet. Fiir folgende Sulfoxide R2SO sind an 6 Kolonnen bei 200~ und 100 bis 200 ml/He/min Retentionsvolumina angegeben: Dimethyl-, Methyl- ~ithyl., n- und i.PropyI-, n-, i- und t-Butyl-, n- und i-Amyl-, n-Hexyt- und Tetra- methylensul/oxid. Ffir Diphenyl- und p.Tolylsul/oxid wurden aul~erdem die Werte bei 250~ ermittelt. Benzylsulfoxid konnte wegen Zersetzung nicht analysiert werden.

1 Analyt. Chemistry 35, 658--660 (1963). Dept. Chem., Kansas State Univ., Manhattan, Kans. (USA). MAI~OOT ZI~Im~A~

Eine thermogravimetrisehe Pyrolyseuntersuehung der Reaktionsprodukte yon Dihydrogen-di-(1,2,8-benzotriazolatium)-hexaeyanoferrat(II) mit ver- sehiedenen organisehen Aminen ffihrten R. F. WILSO~ jr. nnd G. H E ~ r jr. 1 durch. Die dureh Umsetzung mi t aliphatischen oder aromatischen Aminen, Tetra- methylammoniumchlorid und Piperidin entstehenden Produkte sind alle bis 50 ~ C stabil; Zersetzung erfolgt zwischen 50 und 325~ Als Spaltprodukte wurden im genannten Temperaturbereich Eisen(III)-oxid, Blaus~ure, Dieyan, das betreffende Amin oder 1,2,3-Benzotriazol gefunden. Es wurden 10 Substanzen untersucht. -- Aus/i~hrung. Die n~ch 1%. F. WILso~ und J. JAMES 2 gef~llten Substanzen werden 24 Std bei Raumtemperatur fiber Magnesiumperchlorat im Vakuum getrocknet; dann wird der Ofen mit einem Platinschiffchen mit 20--45 mg Substanz beschiekt, und die Ofentemperatur um je 2~ his zu 500~ gesteigert und die Zersetzungs- kurve aufgenommen.

1 Talant~ (London) 10, 667--672 (1963). Dept. Chem. Texas Southern Univ., Houston, Texas (USA). -- 2 Z. anorg, allg. Chem. 815, 236 (1962).

L I S E L O T T J Ot:IAN I'I S Jill%!

Fiir die gas-ehromatographisehe Trennung niederer aliphatiseher Amine haben Y. L. SzE, M. L. BORKE und D. M. OTT~NSTEIN 1 in Untersuehungen mit 6 verschiedenen fliissigen stationaren Phasen eine ~isehung yon 50/0 Tetrahydroxy- athyl-i~thylendiamin und 15~ Tetraathylenpentamin auf Chromosorb W (60 bis 80 mesh), mit K O H anschliefiend an die Imprggnierung alkalisiert, als geeignet ermittelt. Mit dieser Fiillung in einer 4,5 m langen Saule yon 4 mm ~ konnten bei 58~ und 100 ml I Ie /min in etwg 25 min getrennt werden: Trimethylamin, Ammonia/c, Dimethylamin, Methylamin, ~thylamin, Tridithylamin, Didthylamin, n-Propylamin, Di-n-propylamin und Tr~-n-propylamin. 1Y[it der im umgekehrten Verhaltnis gemischten fliissigen Phase konnten an einem Gemisch ~us nur Methyl- aminen, Ammoniak und l~ethanol noeh bessere Trennungen erzielt werden. Bei 2,70 m Kolonnenlgnge und 60~ werden in den ersten 5 min Trimethylamin, Am- moniak, Dimethylamin und Methylamin eluiert, naeh 15--20 min Methanol.

1 Analyt. Chemistry 35, 240--242 (1963). School Pharm., Duquesne Univ., und Fisher Sci. Co., Pittsburgh, Pa. (USA). MA~GOT ZLHMER1V[A1NN

Die Bestimmung yon Aluminiumalkylen besehreiben D. F. ttAG~s und W. D. LESLIE 1. Die Alkylverbindungen werden mit Elektronendonatoren wie Isochinolin, Ather oder Propanol titriert, wobei Indieatoren vom Typ des Triphenylmethans zur