Eine volumetrische Bestimmungsmethode von Nitrocellulose und Mtroguanidin

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels n. der Landwirtschaft 147

Anilin zu. - - Aus/i~hrung. Zum Nachweis von Dianilingossypol schiit~elt man 1 g Probe mit 25 ml reinem Aceton, versetzt das tief gelb gefgrbte Filtrat mit einem NaOH-Pli~tzchen und erwgrmt 2--3 rain. Tiefe Rot- oder Rotorangefitrbung zeigt Dianilingossypol an. Zur quantitativen Bestimmung yon /reiern Gossypol schiittelt man 1 g Probe 1 Std lang mit 50 ml Aceton-Anilingemisch (700 ml Aceton -- 300ml Wasser ,~ 0,5 ml Anilin) bei Raumtemperatur und filtriert. Je nach dem Gossypol- gehalt entnimmt man Antefle yon 2--10 ml des Filtrates und gibt 2 gleiche Anteile in zwei 25 ml-MeBkolben. Einen Kolben (A) fiillt man mit Isopropylalkohol zur Marke auf und l~gt 25--30 rain bis zur Messung stehen. In den zweiten Kolben (B) gibt man 2 ml redest. Anilin, erhitzt 30 rain auf kochendem Wasserbad, kiihlt und fiillt dann mit Isopropylalkohol zur Marke auf. GMchzeitig werden Blindwerte der Reagen%ien angesetzt. Alle Messungen erfolgen gegen wggrigen Isopropylalkohol (800 ml Isopropanol ~ 200 ml Wasser) als VergleiehslSsung. Der Gehalt an freiem Gossypol ergibt sich aus der Differenz der Ablesungen A- -B an Hand yon Eich- kurven, die mit reinem Gossypol nnter den gleichen Umsti~nden aufgestel]t werden.

1%. HnL~Ens

Bestimmung yon Cholesterin in Wollwachs. H. W. K~oL ~ zeigt, dab die Bestim- mung yon Cholesterin in Wollwachs-Alkoholen naeh der Methode der Bfldung eines schwerlSsliehen Adduktes mit Digitonin keine zutreffenden Resultate gibt. Die Ursache hierfiir ist, wie dnrch Versuche bewiesen wird, die Miff~llung yon ,,Tri- terpen~ aus denen die ausgef~]lte Fraktion zu 10 200/o besteht. Es wurde best&tigt, dab nach L. 1-r u. Mitarb. die ,,Triterpen"-WolLvachs- ~lkohole mit Digitonin erst nach mehreren Stunden eine F&llung ergeben; aber bei der Cholesterinbestimmung werden diese Alkohole als freie Alkohole mitaus- gefi~llt. Eine Korrektur ftir die Mitf&llung kann nieht gegeben werden, weft zwisehen CholesteringehMt und Gehalt an ,,Triterpen'~ im Wollwachs keine Be- ziehung besteht. Zur genaueren Cholesterinbestimmnng wird deshMb die photo- metrisehe Auswertung der l~eaktion nach LIEBn~A~S-B~CgA~D vorgeschlagen (Essigss -~- konz. tI2SO~)2. Sie bietet aul]erdem noch die Vorteile, dal~ 1. Cholesterin und die gesamte Misehung der ,,Triterpen"-Alkohole far sich in einer einzigen LSsung bestimmt werden kSnnen; 2. das gess yon Digitonin eben- falls gefallte Dihydrocholesterin keine tCeaktion gibt. Die gefundenen Werte geben also nur die Summe yon Cholesterin und etwa vorhandenem Ketocholesterin wieder.

I:~. I-I ELi~[ El~S

]~ine volumetrisehe Bestimmungsmethode yon Nitrocellulose und Nitroguanidin beschreiben H. ST~LOV~ und 1%. W. WILLIamS a. Die Methode beruht auf der Transnitrierung yon Salicylss wobei die Untersuchungsstoffe Ms Nitrierungs- mittel dienen. Die entstehende Nitrosalicyls~ure wird mit eingestellter Titan(III)- chloridl5sung titriert. Die Genauigkeit betr~gt 0,02~o. Die Originalarbeit enthalt ausfiihrliche Arbeitsvorschrfften, die sieh zur kurzen Wiedergabe nieht eignen.

I-L-F. K v ~ m ) T Zur polarographisehen Bestimmung yon Nitroglycerin in Pulver geben G. C.

W ~ C K , M. ~ . Mn_y~rEra) und E. S~. C~IR G ~ T z ~ als Arbeitsvorschrfft an: 0,5--1 g der feinst pulverisierten Probe werden mit 50 ml 95%igem ~hyla lkohol

Recueil Travl chim. Pays-Bas (Amsterdam) 73, 924---930 (1954). Univ. Delft. LuD~Y, F. E., A. Tv~-E~ jr. and J. T. SC~LaN: Analyk Chemistry 25, 1497

(1953); vgl. diese Z. 144, 302 (1955). Analyt. Chemistry 27, 543--546 (1955). U.S.Naval Powder Factory, Indian

Head, Md. (USA). AnMyt. Chemistry 27, 899--901 (1955). U.S.Naval Ordnance Test Station,

Inyokern, China Lake, Calif. (USA). 10"