Eine zweckmäßige Filtriervorrichtung zum Absaugen kleiner Niederschlagsmengen

[ Zeitschrift fllr aogewandb Chem’e 724 Neue Apparate

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allerhochstens 150 ccni. Es werden noch 5 ccm Salpeter- siiure und 5 ccm Eisensalzlosung zugegeben und die Flussigkeitsmenge durch Kochen auf 60-70 ecni einge- en@. Hierdurch werden gleich~eitig die geringsten Spuren bei der Verbrennung etwa entstandener salpetriger Saure entfernt; ein beachtliches Moment fur die nachfolgende Titration. Nach dem Abkuhlen wird die uberschussige Silberlosung mit l/s0 n-Hhodananimoniumlosung zuruck- titriert.

Die Chlorbestiinmung dauert einschlief3lich der Kon- trollbestimmung 1-11/2 Stunden.

Versuche, den Chlorgehalt durch colorimetrische Ver- gleichsbestinimungen zu ermitteln, ergaben bei der Ver- wendung eines Prismeninstrunientes, daG ein derartiges Verfahren so ungenaue Werte ergibt, dai3 es quantitativ- analytisch tlicht anwendbar ist.

Wenn man bedenkt, daB die Titration bei der Scharfe der Rhodaneisenfarbung auf einen Tropfen genau auszu- fuhren ist, wird man zugeben, daB die Genauigkeit bei 2 g Einwage mit 0.0018 ‘lo fiir allgemeine Zwecke hin- reichend ist.

Fur die Verbrennungen wurde eine von J. P e t e r s , Berlin NW 21, Stormstr. 39, gelieferte Bombe aus Spezial- stah1 rnit Platinelektroden verwendet, die nach den Ver- suchen nicht die geringste h u n g aufwies.

Wunschenswert erscheint es, daf3 die Vereinigungen des Handels fiir die Bestimmung des Chlorgehaltes irn Henzaldehyd eine Methode vorschreiben. [A. 92.1

I Neue Apparate. Eine zweckmafiige Filtriervorrichtung zum Absaugen

kleiner Niederschlagsmengen. (Eingee. 26 G 19’5,)

I h s Filtrieren i o n Kristallisationsprodukten oder Nieder- scliliigen wird in d e r Ausfdhrung irn wesentlichen durch zwei Faktoren bestimmt, d i e i n der Menae des zu filtrierenden Stoffes

FR == Fillerrohr i i i i t Planschliff.

FPI = Yilterplatte R U S

Porzellan i i i i t

koniscbeni uud Planschliff.

SR = Saugrobr. GM = Gummiinan-

schrlte.

- und de r Natur des verwendeten Losungs- mittels fu r jeden Fall gegeben sind. S+ lange es sich dabei urn Mengen von 1 g und mehr handelt, diirfte d i e quanti- fatiye Trennung vom Losungsrnittel mit den iiblichen Vorrichtungen ohne nen- nenswerfe Sc.hwierigkeiten moglich sein. Hewegen sich jedoch die zu filtrierenden Substanzmengen in Grenzen zwischen 1 und 0,l g, so geniigen die kleinsten For- 1ii:ite de r gebriiurhlichen. Apparate nicht nielir volllmnmen diesem Zwecke. Die $hwieriglteiten sind einmaI durch die npparntiv beprenzten QroOenniaile und zum ;indcren (lurch die Eigensrhnften der LBsrrngsnrittel bedingf.

In solchen Fallen hat sich eine Fil- lriervorrichtung von Dr. I3 o e t i u s 1 ) als iiuB,brst zweckrniiflig rriviesen, die ge- stattel, selbst Suhstanzriiengel~ von 0,l g un t l ivenii7c.r Iiocli vollstiindip qunntitntiv zu erf;i.wii.

1):is 1’i , i i izi!> d iwcr Fii lr i~rvnrrirl i- fling is1 aus tier nebenstehenden Skizze c~rsic~htlic~h. .4uf ein snrgfaltip plnnge- .-chliffenes Filtc:rJ)liifft*htw F1’1 iius I’orzel- Ian wird tlas Filter aufgelegt und durch tliis ebelif;ills plangeschliflcne. oben trich- ter;irtig crweiterte Fi l t r r rohr FK uiiver- s v h iebb:i r fest p h ; t 1 ten uiitl aufp-ed r iickt . >lit tlciii .C;:iuqrohr SH is1 die Filterplatte tiiirrh einrri k o 11 i s e h e n Sehlifl - zum Unter.~:s!iietl \oil Hlinlichcn beknnnten Ap-

I ) Z 11 beziehen d 11 rc ti d i t’ (i 1;i si i i ~ t I’U men t en fabr ik Ephrai ni f wirier, Stiitzerb:ich, Thi ir .

paraten - verbunden, de r verhindert, dai3 selbst bei nicht ganz dicht und festsitzender Gumminianschette das Absaugen auf einem anderen Wege als durch d i e Locher d e r Filterplatte er- folgen kann. Samtliche Teile werden durch einen starkwandigen Gunimischlauch zusammengehalten.

Da heute beim wissenschaftlich organisch-praparativen Arbeiten sehr oft solche geringe Substanztnengen erhalten wer- den, so diirfte diese Filtriervorrichtung eine willkommene Be- reicherung unserer Hilfsmittel darstellen. __-_

Ein praktisches Gassaugrohr. Von E r i c h M ii 11 e r und F. F r i e d r i c h s.

\’or langerer Zeit I) wurde ein Gasfangrohr bexhriebeo, nn dem sich unterhalb d e r Graduierung ein in besonderer Weise durchbohrter Hahn befand, d e r es gestattete, je nach Wunsch das Rohr mit de r pneumafischen Wanne oder mit einern Niveaurohr zu verbinden, so dai3 es moglich war, ein Gas in demselben Rohr, in dem man es auffangt, auch unter Atrno- sph3rendruck zu inessen. Urn dem aufzufangenden Gase den ungehintlerten Aufstieg in dem Rohr zu ermoglichen. muBte die Hahnbohrung weit und damit d e r Hahn sehr stark sein, wodurch

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das Rohr vienig handlich und zudem kostspielig ill de r Her- stellung Jvurde.

Es hat sich nun gezeigt, daU ein Gas auch durch ein enge j Loch nacli oben geht, wenn sich diineben ein zweiles befindel, in deni das Sperrwasser rinch unlen gelangen kann, zumal wenu t l i c beitlen Idocher entgegengesetzt konisch gebohrt sind. l ) i ( w IWahrung gestaftet, dem Hahn wesenflich kleinere Dimensionen 7.u grben. Eine weitere Vereinfnchung wird erreirht, wenn miin den Verbindungsstutzen zurn NiveaugefPt.3 nicht an dent Hahn. sondern oberhalb desselben anbringt.

In d e r Fig. befindet sich ein Gasfangrohr der neuen Kon- sfruktion gezeichnet. A ist die pneumatische Wiinne, B das ab- gebrochen gezeirhnetc (iiisfangrohr. De! seitliche Ptutzen J untl tler Gunitnisch1:iuch F verbinden tlas (;asfangrohr I3 rn i t dcrii Ni- veaugefiif3 D. IstB mil der Pperrfliissigkeit gefiillt, so kann bei der qezeichneten Stellung tks 14:ihnes H und geschlossenein F k i h i i ( i :il ls den1 Gas~ntbindungsrohr C konmendcs G a s in 13 auf- Refangen \ \rrden. Sol1 6’s geniessen werden, so dreht I I I R I I H uiii ___

1 ) 2 . f. Elr~l~lrocheniie 26, S. 76.

90 Grad und unterbriclit dadurch d ie Verb indhg von B rnit A. Man hebt felJner D, bis die Niveaus der Fliissigkeiten in l) und B in einer Horizontalen stehen und liest an der Graduierung an B das Volumen des Gases ab. Durch gentigendes Heben von D kann man dann das Gas bei geoffnetem Hahn G aus B ent- fernen und dieses gleichzeitig neu fiillen. SchlieBt man dann Hahn G und dreht Hahn H wieder um 9 0 0 in die gezeichnete Stellung, nachdem man D auf den Tisch gestellt hat, so ist der Apparat zum Auffangen neuen Gases fertig. Durch Heber- wirkung fiillt sich dabei stets das NiveaugefaB D seIbsttatig aus A auf, so dai3 man bei noch soviel Messungen immer rnit der- selben Menge der Sperrfliissigkeit auskommt.

Die Graduierung des Rohres B geschieht von oben nach unten fortschreitend und endigt oberhalb des Stutzens J.

Bei vielen elektrolytischen Arbeiten will man die in gleichen Zeiten aus einer Untersuchungszelle und aus dem Knallgascoulometer entwickelten Gase miteinander vergleichen. Fur diesen Fall befestigt man zwei solcher Rohre iiber einer gemeinsamen pneumatischen Waiine dicht nebeneinander, von denen das eine den Hahngriff links, das andere rechts hat, aenn die Gradubierung vorn ist. Es genzigt dann ein einziges Niveaugefai3, wenn man es mittels eines langeren Schlauches mit einem Dreiwegstiick aus Glas und dieses durch je ein kiimeres Schlauchstiick mit den beiden Stutzen J verbindet.

Derartige Gasfangrohre sind wesentlich handlicher und wohlfeiler als die friiher beschriebenen und werden von der Firma Greiner & Friedrichs in Stiitzerbach (Thiiringen) ge- liefert.

Patentberichte iiber chemisch- techni sche Apparate. I. Warme- und Kraftwirtschaff.

4. (Ifen, Feuerung, Heizung. Christian Christians, Berlin-Wilmersdorf. Wanderrost rnit

an ihrem einen Ende an Quertragern drehbar aufgehangten Roststaben, dad. gek., dai3 die Roststabe sich in ihrem Quer- schnitt nach unten hin von der Brennbahn aus verjungen und jeder zweite Roststab mit einem ein Anheben des Stabes in der Brennbahn ermoglichenden Langloch versehen ist, wobei die anhebbaren Roststabe einzeln, gemeinsam oder in Gruppen durrh eine verstellbare Kurvenbahn so eingestellt werden konnen, dai3 die Rostspaltenbreite entsprechend dem Luftbedarf in den verschiedenen Zonen der Brennbahn geandert wird. Zeichn. (D. R. P. 413458. K1. 24f, vom 10. 11. 1922, ausg. 5. 6. 1925.) dn.

Dr.-Ing. Heinrich Koppers, Essen, Ruhr. Trennwand fur Koksofen u. dgl. aus T-formigen Formsteinen und Normal- steinen, 1. dad. gek., dai3 die Trennwand gebildet ist aus zwei parallelen Schichten mit dem FuBende einander zugekehrter T-Formsteine im Lauferverband und aus Normalsteinen, die in die bei einem solchen Aufbau entstandenen inneren Lucken einpassen. - 2. dad. gek., dai3 die einzelnen Steinreihen gegen- einander um ' I 2 oder Stein versetzt sind, so daB die Fugen sich nicht uberdecken. - Ein solcher Verband gewahrleistet auch dam, wenn erhebliche Dehnungen auftreten, ein Dicht- bleiben der Trennwand, da -immer eine oder mehrere der Kanten durch ihr Anpressen an den Nachbarstein fur Dichtung sorgen. Zeichn. (D. R. P. 414184, K1. 10a, vorn 16. 10. i923, ausg. 29. 5. 1925.) dn.

Bergbau-8.-G. Lothringen, Gerthe, Westf. Gleiehaug- Koksofen mit senkrechten Heizziigen, dad. gek., dai3 sowohl das Aufsteigen wie auch das Herabfallen des Flammenstromes in dcm freien, ungeteilten Raum eines und desselben Heizzuges derart stattfindct, dai3 infolge Durrhmischung der Flammen- strome die W9nde auf der ganzen Hohe gleichmai3ig beheizt nerden. Zeichn. (I). R. P. 414488. K1. 10a , vom 6. 3. 1924, ausg. 5 . 6. 1925.) d n .

C. Lorena 8.-G., Berlin-Tempelhof, und Rudolf Mayer, Charlottenburg. Vorrichtung zum Anzeieea oer kritisehen Tem- p e r a h bei Gleichstromharteofen, die auf der Anderung der Kompensation der magnetischen Wirkung zweier Stromkreise rntsprechencl der Anderung des magnebischen Verhaltens des llsrtegutes beruht, dad. gek., dai3 eine zusatzliche, nuT zur Be- tAtigung des Bnzeigeinstruments dienende Wechselstromquelle :ingebrarht und derartig geschaltet und bemessen wird, dai3 die Tiompensation besteht, solange das H a r t e p t das magnetische Feld des Heizstromkrcises nicht verstarkt, also entweder vor Clem Einfiihren oder beim Erreichen der kritischen Temperatur, 7um Zweck, einen den Arbeitsprozef3 begleitenden dauernden i?ussrhlag des Anzeiceinstruments zu erzielen. - Diese Ein- 1 irhtung erleichtert erheblich die Feststellung der kritischen Tcmperatur des ITartewtes. Der Arbeiter braucht nicht mehr nuf Unterwhiede in der GroBe d e r Ausschlage des Anzeige- inqtrumentes zu achten, x ielmehr erkennl e r den Eintrift der

instrumentes nu< der beim Eiiifuhren des HIrtegutes in den 1. Lr~tischen . . Temperatur daran, dai3 der Zeiger des Anzeige-

Ofen eingenommenen Stellung in die Nullstelluxig zuriickkehrt. Zeichn. (D. R. P. 414603, K1. 18c, vom 17. 12. 1921, ausg. 30. 5. 1925.) dn.

American Coke & Chemical Company, Chicago. Koksofen- heizwand, die durch eine mittlere Langswand in zwei nicht ganz bis oben mit Gitterwerk ausgesetzte und von oben beflammte Heizraume unterteilt ist, gek. durch die Verbindung der an sich bekannen gestaffelten Gaszufuhr mit der Einfuhrung der Ge- samtluftmenge von vornherein in der Weise, daJ3 die Gesamtluft zwischen den oberen Einfuhrungen der ersten Gasstaffel durch ihrer Menge entsprechend breite Leitraume eingefuhrt wird. - In der oberen Zone der Heizwand, wo die gerade verbrennen- den Gase sehr heii3 sind, ist ein starker Luftiiberschui3 vorhan- den, aui3erdem ist diese Zone im wesentlichen frei von Hinder- nissen, so dai3 die Gase schnell abwarts stromen, wobei sie im weiteren Verlauf sich selbst abkiihlen wiirden, wenn nicht in der unteren Zone die Gaszuschusse gegeben wiirden und das Gemisch vermoge Hindurchleitung durch ein tiefes Maschen- werk verhaltnismafiig enger, miteinander verbundener Gas- kanale kraftig durcheinandergewirbelt wiirde, um eine griind- liche Mischung und das Herankommen der Gasteilchen an die noch vorhandenen unverbrannten Sauerstoffteilchen zu erzielen. Dadurch wird eine gleichmai3ige und ausgiebige Reheizung der Ofenwande erreicht. Zeichn. (D. R. P. 414656, K1. 10a, vom 21. 3. 1920, ausg. 5. 6. 1925.) dn.

Julius Zurborn, Essen, Ruhr. Feuerungsrost mit aus meh- reren Einrelstaben rnsammengesetaten Stabgruppcn, dad. gek., dai3 die Hohe der Stabe gleich der Baubreite der Stabgruppe ist, so dafj die Kopfe der Stabgruppen quadratischen Querschnitt haben. - Es kommt vor, dai3 nicht die ganze Rostflache benutzt werden soll, z. B. bei industriellen Warmeofen, um auf einer Seite starker zu warmen aIs auf der anderen oder nuch auf den Seiten starker als in der Mitte. In diesen Fallen kann mit dem Roststab der Erfindung, selbst wahrend des Betriebes der Feuerungen, ein Teil der Stabgruppen durch Drehung um seine Langsachse umgelegt und dadurch ein Teil des Rostes voll- standig geschlossen werden. Hierdurch wird es moglich, die Feuerung nach Bedarf zu regeln und dabei erheblich an Kohlen zu sparen. Zeichn. (D. R. P. 414673. K1. 24f, vom 29. 10. 1924, ausg. 9. 6. 1925.) d n .

Siemens & Halske A.-G., Berlin-Siemensstadt. Elek- trischer Ofen rnit einem aus einzelnen Drahten oder Stbben, \ orzugsweise aus Wolfram, zusammengesetzten zylindrischen, be- triebsmai3ig hocherhitzten Heizkorpern, 1. dad. gek., dai3 die Enden der Drahte oder Stabe durch Umgiehn rnit je einem ge- meinsamen AnschluBklotz aus Kupfer verbunden sind. - 2. dad. qek., dai3 die Stromzufiihrungskorper mit lionischen Flachen in entsprechende Ausnehmungen mit den Stromzufdhrungs- leitungen verbundener Halter eingreifen, \yobei zweckmaflig die Deruhrungsflachen durch mit Wasserkiihluny versehew Kiihlkanale umgeben sind. - 3. dad. gelt., daB der eine der Halter f i r den elektrisrhen Ofen in einem zweckmai3ig eva- kuierbaren Gefafl fest, der andere darin derarf verschiebbar qelagert ist, dai3 er in den Ofen gegen den anderen Halter an- driickt - 4. dad. gek., dai3 der verschiebbar gelagerte Halter